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[Co(CR)(OH2)2](ClO4)3 complex를 합성하는 method에서 [Co(CR)Br2]Br 과 같은 물질이
starting으로 필요하더라구요.. 그래서 해당 논문을 찾아서 보는 중에 잘 모르는 것이 있어
코젠에 문의 드립니다. Method는 다음과 같고 해당 논문도 함께 첨부해드립니다.
Products of the composition Co(CR)X3. nH20 have been prepared by a route dependent on
in situ synthesis of the CR ligand by condensation of 2,6-diacetylpyridine and 3,3'-diaminodipropylamine in the presence of an appropriate cobalt(I1) salt, for X = C1-, Br-,
and NO3-. After the condensation was judged to be complete, the solution was acidified with HX and aerated to oxidize the cobalt. The products were obtained by reducing the volume of the solution in order to induce crystallization. These compounds have all been purified by recrystallization from water.
자세한 반응 조건이 나와 있지 않아서... 일단 Product 구조상 판단하건데
2,6-diacetylpyridine, 3,3'-diaminodipropylamine,cobalt(I1) salt 다음 세 물질은
1:1:1 비율로 반응 돌리면 되는 것이지요? 그리고 Hbr 첨가 양도 이 비율에 맞추면 되는건가요;
그리고 cobalt 2가 염 종류가 여러가진데 실험실에 Cobalt(II) chloride hexahydrate
Cobalt(II) nitrate hexahydrate 가 있는데 종류에 상관없이 사용하여도 괜찮은가요?
아님 다른 종류의 코발트 염을 사용해야하나요;
그리고 After the condensation was judged to be complete, 이 부분은 ST1, ST2 물질과
Product를 TLC로 확인해보면 되는 것이지요-
합성을 많이 해보질 못하여 어려움이 많습니다 ㅜㅜ
조언 부탁드립니다.
- 합성
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2012-02-22- 0
님께서 원하시는 자세한 합성방법은 청부 문헌의 120페이지 우측하단 이후 부분과 참고문헌 14를 참고하시면 되겠습니다.
말씀하신 것처럼 출발물질의 비율은 언급이 미흡하군요. 대략적으론 몰비로 1:1:1이면 가능할 것으로 생각합니다.
HBr은 문헌에 acidfiy하라고 되어 있는 것으로 미루어 pH를 확인하면서 첨가하면 될 것 같군요.
-------------------------------------질문-------------------------------------
[Co(CR)(OH2)2](ClO4)3 complex를 합성하는 method에서 [Co(CR)Br2]Br 과 같은 물질이
starting으로 필요하더라구요.. 그래서 해당 논문을 찾아서 보는 중에 잘 모르는 것이 있어
코젠에 문의 드립니다. Method는 다음과 같고 해당 논문도 함께 첨부해드립니다.
Products of the composition Co(CR)X3. nH20 have been prepared by a route dependent on
in situ synthesis of the CR ligand by condensation of 2,6-diacetylpyridine and 3,3'-diaminodipropylamine in the presence of an appropriate cobalt(I1) salt, for X = C1-, Br-,
and NO3-. After the condensation was judged to be complete, the solution was acidified with HX and aerated to oxidize the cobalt. The products were obtained by reducing the volume of the solution in order to induce crystallization. These compounds have all been purified by recrystallization from water.
자세한 반응 조건이 나와 있지 않아서... 일단 Product 구조상 판단하건데
2,6-diacetylpyridine, 3,3'-diaminodipropylamine,cobalt(I1) salt 다음 세 물질은
1:1:1 비율로 반응 돌리면 되는 것이지요? 그리고 Hbr 첨가 양도 이 비율에 맞추면 되는건가요;
그리고 cobalt 2가 염 종류가 여러가진데 실험실에 Cobalt(II) chloride hexahydrate
Cobalt(II) nitrate hexahydrate 가 있는데 종류에 상관없이 사용하여도 괜찮은가요?
아님 다른 종류의 코발트 염을 사용해야하나요;
그리고 After the condensation was judged to be complete, 이 부분은 ST1, ST2 물질과
Product를 TLC로 확인해보면 되는 것이지요-
합성을 많이 해보질 못하여 어려움이 많습니다 ㅜㅜ
조언 부탁드립니다.
조윤환(brmdolee) 2012-02-23일반적으론 air bubbling이 더 효과적이나 용액의 중심에 소용돌이가 깊게 생길 정도로 강하게 스터링하면 공기가 용액으로 빨려 들어가서 bubbling하는 것과 유사한 효과를 냅니다.
답변 감사드립니다. 주신 정보를 토대도 다시 논문을 꼼꼼히 읽어보니 제가 원하는 정보가 거의 다 나와있네요.. 감사합니다 ㅎ 다만 실험방법 중, the solution was acidified with HX and aerated to oxidize the cobalt 이 부분에 대해 추가 질문을 드리자면 그냥 반응 솔루션을 공기중에 몇시간 스터링 돌리면서 노출 시키는 정도로 끝내는 건지 아니면 air bubbling 일으키듯이 공기를 주입하여 주는 것인지 궁금합니다.