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지식나눔

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ellagic acid 용해성(HPLC 분석)

2012-06-05 org.kosen.entty.User@565bda3c 손우림(tomato8712)
  • 2
안녕하세요. 제가 ellagic acid를 지표물질로 HPLC를 사용하여 정량하려고 합니다. ellagic acid가 물, 20,40,60,80,100% MeOH, EtOH에 용해를 해보았으나, 용해가 되지 않아 정량하는데 문제가 생겼습니다. ㅠㅠ HPLC 사용시 이동상을 H2O-MeOH 또는 H2O-ACN을 사용하려고 하는데, ellagic acid를 어떤 용매에 녹여야 하는지 답변 부탁드리겠습니다. ㅠㅠ
  • ellagic acid
  • 용해성
  • HPLC
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답변 2
  • 답변

    강광철님의 답변

    2012-06-05
    • 0
    The samples were dissolved in DMSO, ultrasonicated for 15?min, and diluted with 50% methanol. Analysis was performed using water and methanol containing 0.06% TFA and the peaks were detected at 254?nm.
    답변수정
    The samples were dissolved in DMSO, ultrasonicated for 15?min, and diluted with 50% methanol. Analysis was performed using water and methanol containing 0.06% TFA and the peaks were detected at 254?nm.
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2012-06-07
    • 0
    님과 같은 경우 kang9201선생님의 말씀처럼 DMSO에 녹여서 이동상에 희석해 분석하는 방법이 해결책이 될 수 있습니다. 하지만 DMSO나 DMF 처럼 극성이 높은 유기용매는 HPLC 분석용 샘플 제조시 기피 대상입니다. 즉, 정말 방법이 없을 때 사용하는 방법입니다. 왜냐하면 이러한 용매를 쓸 경우 피크의 형태가 끌림현상 등으로 인해 좋지 못하고, 또 이로 인해 피크의 RT나 면적？ 등의 재현성이 떨어지기 때문이죠. 심한 경우엔 실험을 진행하면서 RT가 서서히 밀리거나 당겨지는 경우도 발생합니다. 4~50개 정도의 시료를 한꺼번에 실험해야하는 경우 이런 문제가 발생하면 큰일이죠. HPLC 분석에 있어서 시료의 제조 방법은 분리조건 확립에 맞먹을 정도로 중요하지만 보통 이를 인지하지 못하는 경우가 많습니다. 님의 경우엔 MeOH에 녹여 stock solution을 만들고 이를 몇차례 MeOH에 희석해 더 낮은 농도의 용액을 만든 다음 이를 최종적으로 이동상으로 희석해서 표준용액을 만드는 식으로 실험을 진행하신다면 문제가 없을 겁니다. 여기서 가장 중요한 것은 희석과정에서 표준물질이 석출되지 않도록 주의해야 한다는 겁니다. 따라서 희석시 이를 잘 조절해야겠죠. 2가지 분석사례를 첨부하오니 참고하시기 바랍니다. 논문에 희석방법까지 자세히 나오지 않는 경우가 많기 때문에 이런 경우엔 본인이 해결해야 합니다. 1. http://www.ptfarm.pl/pub/File/Acta_Poloniae/2006/4/s289-292.pdf 2. http://www.calstrawberry.com/filedata/docs/nut_rh_aaby_kjersti_characterization.pdf
    답변수정
    님과 같은 경우 kang9201선생님의 말씀처럼 DMSO에 녹여서 이동상에 희석해 분석하는 방법이 해결책이 될 수 있습니다. 하지만 DMSO나 DMF 처럼 극성이 높은 유기용매는 HPLC 분석용 샘플 제조시 기피 대상입니다. 즉, 정말 방법이 없을 때 사용하는 방법입니다. 왜냐하면 이러한 용매를 쓸 경우 피크의 형태가 끌림현상 등으로 인해 좋지 못하고, 또 이로 인해 피크의 RT나 면적？ 등의 재현성이 떨어지기 때문이죠. 심한 경우엔 실험을 진행하면서 RT가 서서히 밀리거나 당겨지는 경우도 발생합니다. 4~50개 정도의 시료를 한꺼번에 실험해야하는 경우 이런 문제가 발생하면 큰일이죠. HPLC 분석에 있어서 시료의 제조 방법은 분리조건 확립에 맞먹을 정도로 중요하지만 보통 이를 인지하지 못하는 경우가 많습니다. 님의 경우엔 MeOH에 녹여 stock solution을 만들고 이를 몇차례 MeOH에 희석해 더 낮은 농도의 용액을 만든 다음 이를 최종적으로 이동상으로 희석해서 표준용액을 만드는 식으로 실험을 진행하신다면 문제가 없을 겁니다. 여기서 가장 중요한 것은 희석과정에서 표준물질이 석출되지 않도록 주의해야 한다는 겁니다. 따라서 희석시 이를 잘 조절해야겠죠. 2가지 분석사례를 첨부하오니 참고하시기 바랍니다. 논문에 희석방법까지 자세히 나오지 않는 경우가 많기 때문에 이런 경우엔 본인이 해결해야 합니다. 1. http://www.ptfarm.pl/pub/File/Acta_Poloniae/2006/4/s289-292.pdf 2. http://www.calstrawberry.com/filedata/docs/nut_rh_aaby_kjersti_characterization.pdf
    손우림(tomato8712) 2012-06-08

    첨부해주신 논문 외에 제가 찾은 논문중에는 Tetrahydrofuran(THF)과 MeOH을
    사용해 stock solution을 제조한 후 MeOH을 이용해서 희석한 뒤 사용하는
    Method를 찾았는데, 혹시 이 방법은 괜찮은지 여쭤보고 싶습니다.
    확인 하신 후 답변 부탁드리겠습니다^^

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