지식나눔

보라이드와 카바이드를 EPMA로 분석할 수 있을까요?

안녕하세요? 저합금강에 Al 0.002wt%와 B 20PPM을 각각 첨가하였습니다. C는 0.1WT% 이하이구요... 그런데 SEM EDS로는 Al과 B이 검출되지 않았습니다. 정확히말하자면 유난히 모여있거나 하는 부분없이 고루 잘 분포되어있더군요. 그런데... 문헌을 보면 그렇게 고루 분포되기는 힘들어 보입니다. 그래서 10배정도 분해능이 좋다는 EPMA로 찍어보려고 합니다. 그런데 논문들 중에 보통 침붕처리 등 실험을 해서 라인스캔으로 B의 양의 변화를 보여주는게 많고 저처럼 그레인과 그레인바운더리의 차이를 보여주는 논문은 찾기 어렵네요. 타 기관에 스케쥴때문에 다음주에 분석을 해야하는데.. 그 전에 어떻게 찍을지 어떤 방향으로 결과가 나올지를 결정해야할 것 같습니다. EPMA 사용해보신 분들께 여쭙니다. EPMA로 소량원소의 거동 즉, 위치 및 결합상태를 알 수 있는지요. 혹시 이러한 논문을 보신적이 있으면 추천부탁드립니다. TEM으로 찍어볼생각은하였으나 지금 시간과 금액의 사정상 어려워보이네요. 제가 한번도 찍어보지 못했거든요... 감사합니다!
  • 보라이드
  • 카바이드
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    강광철님의 답변

    표면분석은 어느 특정부분의 성분을 분석하는 기술입니다. 논문들에도 좋은 결과를 넣기 위해 잘 된곳을 분석 하겠죠.. EPMA 나 TEM을 찍어도 ppm 정도의 차이는 구분하기 어려워요. 원래 기기의 분석 검량 치가 있고 오차 한계값이 저정도 이상 이거든요. 20ppm의 차이는 표면 분석으로는 구분하기 불가해요. 참고 하세요 녹이는 ICP나 AAD정도 에서는 구분할수 있는정도에요..
    표면분석은 어느 특정부분의 성분을 분석하는 기술입니다. 논문들에도 좋은 결과를 넣기 위해 잘 된곳을 분석 하겠죠.. EPMA 나 TEM을 찍어도 ppm 정도의 차이는 구분하기 어려워요. 원래 기기의 분석 검량 치가 있고 오차 한계값이 저정도 이상 이거든요. 20ppm의 차이는 표면 분석으로는 구분하기 불가해요. 참고 하세요 녹이는 ICP나 AAD정도 에서는 구분할수 있는정도에요..
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    박보혜님의 답변

    아.. 안타깝네요. 그렇다면 제가 XRD로도 보라이드나 카바이드가 보이지 않는 이유도 이런 이유일까요..?
    아.. 안타깝네요. 그렇다면 제가 XRD로도 보라이드나 카바이드가 보이지 않는 이유도 이런 이유일까요..?
    한정호(aminor) 2014-01-27

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    강광철님의 답변

    너무 적은 농도 범위를 분석하려하기에 xrd에도 분리가 되지않을것입니다. 저정도 농도는 저것들을 녹여서 icp로 분석해야 차이를 알 수 있을 정도로 미미합니다..드렇치만 녹인다면 다른 방해요인들도 작용할것입니다.
    너무 적은 농도 범위를 분석하려하기에 xrd에도 분리가 되지않을것입니다. 저정도 농도는 저것들을 녹여서 icp로 분석해야 차이를 알 수 있을 정도로 미미합니다..드렇치만 녹인다면 다른 방해요인들도 작용할것입니다.
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    한정호님의 답변

    안녕하세요. 합금내의 조성만 알기원하신다면, 앞서 답변 주신대로 ICP 방법 이용하시면 될 것 같습니다. 하지만, EMPA처럼 가시화하여 관찰을 하시려면, APT 방법을 추천합니다. 만약 된다면, 말씀하신대로 입계 주위의 보라이드 카바이드를 3d 모양의 멋진 그림으로 관찰하실수 있습니다. APT란 Atom probe tomograph 의 약자로, 10ppm 의 조성편차역시 알 수 있는 장비로 알고 있습니다. 뛰어난 분해능으로 인하여, 최근 구조재료분야 논문에서는 많이 이용되고 있는 테크닉 이며, WDS (EPMA), EDS와 같이 조직적으로 관찰할 수 있기때문에 꽤 유용한 장비입니다. 참고로 말씀드리자면, TEM, SEM에 상관없이 EDS인 경우 분해능은 0.1wt.%수준이며 WDS 즉 EPMA는 0.01Wt.% 입니다. 앞으로도 분석하실시 참고하시길 바랍니다. APT는 단 우리나라 한곳에만 있는 것으로 알고 있습니다. 포항공대 신소재공학과 박찬경 교수님방에서 사용하고 있습니다. 해외에는 막스플랑크 연구소에 있습니다.
    안녕하세요. 합금내의 조성만 알기원하신다면, 앞서 답변 주신대로 ICP 방법 이용하시면 될 것 같습니다. 하지만, EMPA처럼 가시화하여 관찰을 하시려면, APT 방법을 추천합니다. 만약 된다면, 말씀하신대로 입계 주위의 보라이드 카바이드를 3d 모양의 멋진 그림으로 관찰하실수 있습니다. APT란 Atom probe tomograph 의 약자로, 10ppm 의 조성편차역시 알 수 있는 장비로 알고 있습니다. 뛰어난 분해능으로 인하여, 최근 구조재료분야 논문에서는 많이 이용되고 있는 테크닉 이며, WDS (EPMA), EDS와 같이 조직적으로 관찰할 수 있기때문에 꽤 유용한 장비입니다. 참고로 말씀드리자면, TEM, SEM에 상관없이 EDS인 경우 분해능은 0.1wt.%수준이며 WDS 즉 EPMA는 0.01Wt.% 입니다. 앞으로도 분석하실시 참고하시길 바랍니다. APT는 단 우리나라 한곳에만 있는 것으로 알고 있습니다. 포항공대 신소재공학과 박찬경 교수님방에서 사용하고 있습니다. 해외에는 막스플랑크 연구소에 있습니다.
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