지식나눔

분자량 차이가 얼마나지 않을 때 물질 분리 방법

유기물 합성 실험을 하는데 합성 시 얻게 되는 product의 분자량은 약 300g/mol이고 과량 넣어준 제거해야 하는 molecule의 분자량은 115g/mol정도 됩니다. 이렇게 분자량 차이가 얼마 나지 않을 땐 제거해야 하는 molecule을 어떤 방법을 이용하여 제거해야할까요? dialysis membrane도 검색해보았는데 가장 작은 것이 MWCO 100-500Da 이라서 저의 목적과는 맞지 않습니다. 답변주세요 감사합니다.
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답변 2
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    조윤환님의 답변

    유기물질의 경우 고분자에 속하는 물질을 제외하고는 대부분 분자량이 500 이하 입니다. 때문에 사실 분자량을 가지고 어떻게 분리할까요 하고 질문하시면 답변을 드릴수가 없습니다. 출발물질과 생성물, 그리고 합성시 들어간 시약의 종류 등을 알아야 분리 방법이 나옵니다. 보통 유기 합성에선 work-up 이라는 과정을 통해 분리 정제가 시작됩니다. 투석막을 고려하시는 것을 보니 고분자쪽 합성 경험이 있으신가 봅니다. 고분자의 경우엔 합성 후 모노머 제거를 위해 투석막을 사용하는 경우도 있죠. 하지만 저분자 물질, 즉 일반적으로 우리가 다루게되는 유기물질은 functional group의 성질, 극성 등을 이용해서 분리하게 됩니다. 분리 방법은 다양합니다. 컬럼크로마토그래피를 이용해도 되고, 승화성 물질의 경우엔 승화시키거나, 재결정, 증류, 추출 등 다양한 방법으로 분리 정제가 가능합니다. 주변에 유기합성을 하는 실험실이 있으면 가셔서 자문을 구해 보세요. 쉽게 해결해주실 겁니다.
    유기물질의 경우 고분자에 속하는 물질을 제외하고는 대부분 분자량이 500 이하 입니다. 때문에 사실 분자량을 가지고 어떻게 분리할까요 하고 질문하시면 답변을 드릴수가 없습니다. 출발물질과 생성물, 그리고 합성시 들어간 시약의 종류 등을 알아야 분리 방법이 나옵니다. 보통 유기 합성에선 work-up 이라는 과정을 통해 분리 정제가 시작됩니다. 투석막을 고려하시는 것을 보니 고분자쪽 합성 경험이 있으신가 봅니다. 고분자의 경우엔 합성 후 모노머 제거를 위해 투석막을 사용하는 경우도 있죠. 하지만 저분자 물질, 즉 일반적으로 우리가 다루게되는 유기물질은 functional group의 성질, 극성 등을 이용해서 분리하게 됩니다. 분리 방법은 다양합니다. 컬럼크로마토그래피를 이용해도 되고, 승화성 물질의 경우엔 승화시키거나, 재결정, 증류, 추출 등 다양한 방법으로 분리 정제가 가능합니다. 주변에 유기합성을 하는 실험실이 있으면 가셔서 자문을 구해 보세요. 쉽게 해결해주실 겁니다.
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    이상후님의 답변

    실험을 하다 보면 위와 같은 상황이 종종 발생합니다. 분자량이 비슷한 저분자량의 물질 같은 경우는 특히나 분리하기 어려운건 사실입니다. 질문자분께서 분리하고자 하는 물질의 정보(구조나 물리화학적 성질 등)를 제공해 주시면 좀 더 구체적인 분리 방법을 제시할 수는 있을거 같습니다. 현재의 질문 내용만으로는 일반적인 내용으로만 답변을 할 수 있을거 같습니다. 우선 분리하고자 하는 물질이 UV chromophore를 가지고 있다면 prep TLC나 semi prep-HPLC(또는 prep HPLC)를 활용해서 분리하는 방법이 있습니다. 그런데 이 방법들은 TLC나 HPLC를 갖추고 있는 랩이 아니면 불가능하겠죠. 만약 랩에 flash column chromatography가 있다면 좀 더 빠르게 효과적으로 분리할 수 있습니다. 물론 충진제로 넣어준 silica 및 이동상과 각각 서로 다른 상호작용을 하고 있을 경우에 효과적일 수 있습니다. 하시는 실험이 유기합성과정에서 생기는 생성물과 과량으로 넣어준 반응물을 분리하는 것이기 때문에 두 물질의 물리적 성질(반응용매에서의 용해도나 기타 용매에 따른 용해도 차이)을 이용해서 extraction을 수행해 보세요. 예를 들어서 생성물이 아세톤에 녹지만 과량을 넣어준 반응물이 녹지 않을 경우 ethylacetate을 추출용매로 사용하게 되면 쉽게 분리할 수 있습니다. 다른 방법으로 생성물이 ethylacetate에 녹고 반응물이 물에 녹을 경우는 층분리 원리를 이용하는 방법도 루틴하게 사용될수 있습니다. 부족한 답변이지만 참고하시어 물질 분리에 성공하시길 바랍니다.
    실험을 하다 보면 위와 같은 상황이 종종 발생합니다. 분자량이 비슷한 저분자량의 물질 같은 경우는 특히나 분리하기 어려운건 사실입니다. 질문자분께서 분리하고자 하는 물질의 정보(구조나 물리화학적 성질 등)를 제공해 주시면 좀 더 구체적인 분리 방법을 제시할 수는 있을거 같습니다. 현재의 질문 내용만으로는 일반적인 내용으로만 답변을 할 수 있을거 같습니다. 우선 분리하고자 하는 물질이 UV chromophore를 가지고 있다면 prep TLC나 semi prep-HPLC(또는 prep HPLC)를 활용해서 분리하는 방법이 있습니다. 그런데 이 방법들은 TLC나 HPLC를 갖추고 있는 랩이 아니면 불가능하겠죠. 만약 랩에 flash column chromatography가 있다면 좀 더 빠르게 효과적으로 분리할 수 있습니다. 물론 충진제로 넣어준 silica 및 이동상과 각각 서로 다른 상호작용을 하고 있을 경우에 효과적일 수 있습니다. 하시는 실험이 유기합성과정에서 생기는 생성물과 과량으로 넣어준 반응물을 분리하는 것이기 때문에 두 물질의 물리적 성질(반응용매에서의 용해도나 기타 용매에 따른 용해도 차이)을 이용해서 extraction을 수행해 보세요. 예를 들어서 생성물이 아세톤에 녹지만 과량을 넣어준 반응물이 녹지 않을 경우 ethylacetate을 추출용매로 사용하게 되면 쉽게 분리할 수 있습니다. 다른 방법으로 생성물이 ethylacetate에 녹고 반응물이 물에 녹을 경우는 층분리 원리를 이용하는 방법도 루틴하게 사용될수 있습니다. 부족한 답변이지만 참고하시어 물질 분리에 성공하시길 바랍니다.
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