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헥세인정제에 관련해서인데

dried hexane을 써야하는데, 물이랑 섞이진 않는다지만 약간 수분기가 있을거같거든요 완벽히 잡아내는 방법이 있을까요?
  • 정제
  • 헥세인
  • hexane
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답변 3
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    조윤환님의 답변

    n-Hexane 정제는 크게 두 가지 목적을 둘 수 있겠습니다. 첫째는 말씀하신 부분 입니다. 즉 미량의 수분을 제거하는 것이고, 둘째는 불포화물을 제거하는 것 입니다. 이외에도 CO2나 butanol, methanol 같은 미량 불순물도 정제과정에서 제거됩니다. 유기금속화학 실험의 경우 특히 불포화물의 제거를 세심하게 할 필요가 있습니다. 수분은 당연히 제거해야 하고요. 수분 제거는 실험 목적이나 용매의 수분함량 등에 따라 여러가지 방법을 사용할 수 있고 그 종류는 다음과 같습니다.(Na; Pb/Na; LiAlH4; calcium hydride; Na wire/benzophenone; Molecular sieve 0.4nm) 가장 흔히 사용하는 방법은 Na metal을 넣고 증류하는 방법이죠. 이때 수분제거 정도를 알기 위해 indicator(benzophenone)를 사용합니다. 증류를 하면서 헥산이 benzophenone 때문에 청색을 띠게되면 증류된 헥산을 사용할 수 있을 정도로 수분이 제거되었다는 신호 입니다. 제 경우에 LiAlH4는 용매 정제 과정보다는 용매를 핸들링하는 과정이나 유리기구에 흡착되서 미처 제거하지 못한 수분을 제거할 목적으로 소량 반응전에 사용하곤 합니다. 용매를 정제하는데 비싼 시약을 사용하는 것은 좀 부담이죠.
    n-Hexane 정제는 크게 두 가지 목적을 둘 수 있겠습니다. 첫째는 말씀하신 부분 입니다. 즉 미량의 수분을 제거하는 것이고, 둘째는 불포화물을 제거하는 것 입니다. 이외에도 CO2나 butanol, methanol 같은 미량 불순물도 정제과정에서 제거됩니다. 유기금속화학 실험의 경우 특히 불포화물의 제거를 세심하게 할 필요가 있습니다. 수분은 당연히 제거해야 하고요. 수분 제거는 실험 목적이나 용매의 수분함량 등에 따라 여러가지 방법을 사용할 수 있고 그 종류는 다음과 같습니다.(Na; Pb/Na; LiAlH4; calcium hydride; Na wire/benzophenone; Molecular sieve 0.4nm) 가장 흔히 사용하는 방법은 Na metal을 넣고 증류하는 방법이죠. 이때 수분제거 정도를 알기 위해 indicator(benzophenone)를 사용합니다. 증류를 하면서 헥산이 benzophenone 때문에 청색을 띠게되면 증류된 헥산을 사용할 수 있을 정도로 수분이 제거되었다는 신호 입니다. 제 경우에 LiAlH4는 용매 정제 과정보다는 용매를 핸들링하는 과정이나 유리기구에 흡착되서 미처 제거하지 못한 수분을 제거할 목적으로 소량 반응전에 사용하곤 합니다. 용매를 정제하는데 비싼 시약을 사용하는 것은 좀 부담이죠.
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    조윤환님의 답변

    용매 정제와 관련하여 수분 제거시 탈수제의 효과를 정량적으로 평가한 최신 논문의 링크를 첨부해드리니 참고하시기 바랍니다. http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/Web/Solvent_Drying.pdf
    용매 정제와 관련하여 수분 제거시 탈수제의 효과를 정량적으로 평가한 최신 논문의 링크를 첨부해드리니 참고하시기 바랍니다. http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/Web/Solvent_Drying.pdf
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    안길홍님의 답변

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    일반적으로 물질(dried Hexane)에 미량 포함된 수분을 제거하기 위하여 Ar gas를 사용하면 가능합니다. Ar gas가 미량의 수분을 함유하면서 증발하기 때문입니다. Ar gas가 수분을 함유할 수 있는 성질을 이용하는 것입니다.
    일반적으로 물질(dried Hexane)에 미량 포함된 수분을 제거하기 위하여 Ar gas를 사용하면 가능합니다. Ar gas가 미량의 수분을 함유하면서 증발하기 때문입니다. Ar gas가 수분을 함유할 수 있는 성질을 이용하는 것입니다.
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