2014-01-13
org.kosen.entty.User@1ddba0d3
김성민(nais_)
- 2
안녕하세요, PCB 종사자입니다.
제품 내 동박위의 특정 오염부분의 성분(화합물)을 알고싶어서 SEM을 측정하여
탄소, 산소, 염소, 구리의 성분비를 확인하였습니다,만은 비오염 부분과 같은 성분으로 분석되어
근본적인 해결책이 되지 못하였습니다.
학부시절 XRD의 경우 분말을 고르게 펴서 측정을 진행하였는데,
1. 동박내 작은 점(좁쌀만한)같이 특정좌표에서의 세타값을 얻을 수 있는지요,
2. 또 익히 알다싶이 XRD 결과로 어떤 화합물인지 알 수 있는지요?
3. 이미 구하여진 SEM의 결과로 어떠한 화합물을 이루고 있는지 알 수 있는지요?
제품 내 동박위의 특정 오염부분의 성분(화합물)을 알고싶어서 SEM을 측정하여
탄소, 산소, 염소, 구리의 성분비를 확인하였습니다,만은 비오염 부분과 같은 성분으로 분석되어
근본적인 해결책이 되지 못하였습니다.
학부시절 XRD의 경우 분말을 고르게 펴서 측정을 진행하였는데,
1. 동박내 작은 점(좁쌀만한)같이 특정좌표에서의 세타값을 얻을 수 있는지요,
2. 또 익히 알다싶이 XRD 결과로 어떤 화합물인지 알 수 있는지요?
3. 이미 구하여진 SEM의 결과로 어떠한 화합물을 이루고 있는지 알 수 있는지요?
- 분석기기
- XRD
- SEM
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
신동협님의 답변
2014-01-13- 4
제품 내 동박위의 특정 오염부분의 성분(화합물)을 알고싶어서 SEM을 측정하여
탄소, 산소, 염소, 구리의 성분비를 확인하였습니다,만은 비오염 부분과 같은 성분으로 분석되어
--오염 부분의 영역 크기가 어느 정도인지 잘 모르지만,
EDS 등의 분석 시 수십~수백 나노 사이즈의 작은 입사 빔을 사용을 사용하더라도,
입사빔에 의해 scattering되는 영역은 매우 넓습니다. 심지어 몇 마이크론 크기로 나올 수도 있습니다. 그래서 오염된 영역과, 비오염된 영역의 성분이 비슷할 수도 있습니다.
--추가적으로 추천 분석법
요즘 최신 XPS 분석 장치는 X-ray beam 크기가 매우 미세한 것도 있습니다. XPS를 통해서 오염 부분의 화학결합 상태를 분석하시고, 대략적인 성분함량 비교도 가능할 수 있습니다.
또한 AES 경우도 성분함량 분석이 가능합니다.
두 분석 장비는 비교적 많이 보급되어서 상대적으로 저렴한 비용으로 주변엥서 분석 가능할 것으로 생각됩니다. 더 궁금한 점이 있으시면 연락주세요~
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답변
김강형님의 답변
2014-01-13- 2
첨부파일
재료전공자이지만 분석은 직접 해보지 못하고 의뢰만 하던 입장이라 도움이 되실 지 모르지만 제가 아는 선에서 답변드립니다.
SEM은 진공에서 작동되는 전자현미경이고요, XRD는 X선을 조사하여 회절피크를 얻는 장치입니다.
따라서 SEM에 성분분석을 위해 장착하는 장치가 XRD입니다.
SEM에 장착되는 이유는 현미경으로 일정 부위를 관찰하면서 관찰한 부분에 대해 XRD로 성분을 분석할 수 있기 때문이죠.
X선으로 성분분석하는 장치는 여러 종류가 있는데 우선은 XRF는 X선을 조사하면 동박에 함유된 대부분 원소에 대해 피크가 뜨기 때문에 개략적으로 어떤 성분이 들어 있는지 알 수 있습니다. 이를 정성분석이라고 합니다.
그리고 선택된 성분에 대해 선정하여 그 성분의 파장강도를 측정하여 얼마나 들어 있는지 확인합니다. 이를 정량분석이라고 합니다.
정량분석은 분석된 결과에서 얻어진 피크들의 intencity 합을 100으로 놓고 그 피크들의 강도들이 나타내는 비율로 원소량을 결정합니다.
이때 XRD의 조사각도를 조정하면 반사되어 얻어지는 원소들의 파장 강도가 조금씩 달라지기도 하므로 성분함량도 조금 다르게 나타난다고 합니다.
가벼운 원소는 분석이 어렵고 주로 분석이 가능한 원소는 탄소 이상 번호를 가지는 원소입니다.
탄소도 가벼운 편이라 정확한 분석이 어려워서 입자가 아닌 박막을 분석할 때는 실제보다 함량이 작게 나올 수 있다고 보시면 좋습니다.
분석된 원소들의 함량을 보고 어떤 화합물일지는 알려진 화합물의 조성이나 JPD(JCPDS)카드의 각 원소들의 피크값에서 찾는 것으로 알고 있습니다.
이와 달리 각각의 원소들로 이루어진 표준시료들을 삽입한 시편에 대해 전자빔을 쏘아 나오는 X선으로 calibration한 뒤 성분을 분석하는 EPMA 장비도 있습니다. 전자빔이 1미크론 직경 이내이므로 매우 작은 부분에 대해 성분분석할 수 있습니다.