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용매의 흡습성 측정방법

2014-02-05 org.kosen.entty.User@670167b6 임완희(masicdoll)
  • 2
안녕하세요.
용매의 흡습성을 측정하려고 합니다..
동일 조건(온/습도, 시간 등등) 에서 여러가지 용매들의 흡습성을 평가하려고 하는데
혹시 기존에 사용되는 측정기준이 있는지 궁금합니다..
(칼피셔로 수분을 측정하는데, 일정 조건에서 용매들의 상대적인 흡습성을
평가하려는 것입니다.)
ASTM이라던가 JIS, KS 등등...
고수분들의 답변 기다리겠습니다.

오늘도 좋은하루 되세요.
  • 용매
  • 흡습성
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변! 
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
  • 답변

    신동협님의 답변

    2014-02-05
    • 0

    첨부파일


    흡습이라고 하셔서 수분의 측정과 관련된 자료가 식양청 식품의약품안정평가원에서
    발간되어서 자료를 첨부해드립니다. 하시는 연구에 도움이 되셨으면합니다.
     
    답변수정

    흡습이라고 하셔서 수분의 측정과 관련된 자료가 식양청 식품의약품안정평가원에서
    발간되어서 자료를 첨부해드립니다. 하시는 연구에 도움이 되셨으면합니다.
     
    신동협(dhshin82) 2014-03-18

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    임완희(masicdoll) 2014-07-16

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  • 답변

    조윤환님의 답변

    2014-02-05
    • 0
    반갑습니다.

    질문과 앞서 답변된 내용의 덧글을 살펴보니 용매의 수분함량 측정법이 아니라 흡습성을 평가하는 기준이 있는가에 주안점이 있는 것으로 보입니다.

    제가 아는 한도에서 말씀드리면 '없다' 입니다.

    앞서 답변을 주신 분이 첨부해주신 자료는 의약품과 관련된 물질의 수분함량을 측정하는 방법 입니다. 의약품 관련 기준 및 시험법 중에는 흡습성 평가와 관련된 것이 있기는 하지만 용매처럼 휘발성 물질을 대상으로 하지 않기 때문에 적용하기 어렵습니다.

    ASTM, JIS, KS 등의 기준을 검색해봐도 수분 분석법에 대한 기준은 있지만 용매의 흡습성평가 기준은 없네요. 아무래도 자체적으로 평가기준과 시험법을 확립해야될 것 같군요.

    일반적으로 의약품(고체)용 물질의 흡습성을 평가하는 방법은 특별이 명문화된 규정은 없지만, 항온항습 챔버에 넣어 일정기간 노출시킨 상태에서 시간에 따라 변화를 확인하는 겁니다. 하지만 용매의 경우 휘발성이 있기 때문에 시간이 지나면서 중량 손실이 일어나기 때문에 같은 방법을 적용하기 어렵다고 생각합니다.

    항온항습챔버를 이용하되 시료 용기의 뚜껑을 열어 특정 습도 조건에 일정시간 노출시킨 후 뚜껑을 막아서 일정시간 방치한 다음 확인하는 방식을 사용해야할 것으로 보입니다.

    수분 함량을 측정하는 방법으로 칼피샷법이 가장 범용적인 방법인 것은 맞습니다. 하지만 칼피샷법에도 다양한 측정기법이 존재하고, 특히 수분의 농도가 낮아지면 일반적인 칼피샷법과는 다른 기법을 동원해야 합니다.

    휘발성 용매 중 수분함량 측정법에 대한 기준 및 시험법으로 참고할만한 것은 다음과 같습니다. 

    ASTM D1364 - 02(2012) Standard Test Method for Water in Volatile Solvents (Karl Fischer Reagent Titration Method)

    다음은 용매 중 수분 제거에 사용되는 흡습제 효율을 측정한 사례가 있는데, 참고할 점이 있을 것 같습니다.(J. Org. Chem., 2010, 75 (24), pp 8351–8354 DOI: 10.1021/jo101589h)

    고체 의약품의 흡습성 평가 사례는 다음을 참고하시기 바랍니다. (Pharmaceutical Development and Technology, 2013; 18(2): 348–358 DOI: 10.3109/10837450.2011.618947 )
    답변수정
    반갑습니다.

    질문과 앞서 답변된 내용의 덧글을 살펴보니 용매의 수분함량 측정법이 아니라 흡습성을 평가하는 기준이 있는가에 주안점이 있는 것으로 보입니다.

    제가 아는 한도에서 말씀드리면 '없다' 입니다.

    앞서 답변을 주신 분이 첨부해주신 자료는 의약품과 관련된 물질의 수분함량을 측정하는 방법 입니다. 의약품 관련 기준 및 시험법 중에는 흡습성 평가와 관련된 것이 있기는 하지만 용매처럼 휘발성 물질을 대상으로 하지 않기 때문에 적용하기 어렵습니다.

    ASTM, JIS, KS 등의 기준을 검색해봐도 수분 분석법에 대한 기준은 있지만 용매의 흡습성평가 기준은 없네요. 아무래도 자체적으로 평가기준과 시험법을 확립해야될 것 같군요.

    일반적으로 의약품(고체)용 물질의 흡습성을 평가하는 방법은 특별이 명문화된 규정은 없지만, 항온항습 챔버에 넣어 일정기간 노출시킨 상태에서 시간에 따라 변화를 확인하는 겁니다. 하지만 용매의 경우 휘발성이 있기 때문에 시간이 지나면서 중량 손실이 일어나기 때문에 같은 방법을 적용하기 어렵다고 생각합니다.

    항온항습챔버를 이용하되 시료 용기의 뚜껑을 열어 특정 습도 조건에 일정시간 노출시킨 후 뚜껑을 막아서 일정시간 방치한 다음 확인하는 방식을 사용해야할 것으로 보입니다.

    수분 함량을 측정하는 방법으로 칼피샷법이 가장 범용적인 방법인 것은 맞습니다. 하지만 칼피샷법에도 다양한 측정기법이 존재하고, 특히 수분의 농도가 낮아지면 일반적인 칼피샷법과는 다른 기법을 동원해야 합니다.

    휘발성 용매 중 수분함량 측정법에 대한 기준 및 시험법으로 참고할만한 것은 다음과 같습니다. 

    ASTM D1364 - 02(2012) Standard Test Method for Water in Volatile Solvents (Karl Fischer Reagent Titration Method)

    다음은 용매 중 수분 제거에 사용되는 흡습제 효율을 측정한 사례가 있는데, 참고할 점이 있을 것 같습니다.(J. Org. Chem., 2010, 75 (24), pp 8351–8354 DOI: 10.1021/jo101589h)

    고체 의약품의 흡습성 평가 사례는 다음을 참고하시기 바랍니다. (Pharmaceutical Development and Technology, 2013; 18(2): 348–358 DOI: 10.3109/10837450.2011.618947 )
    임완희(masicdoll) 2014-04-20

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