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이 논문 page 125 scheme3(experimental sesseion p 134-135)
의 saturated Na2Co3 그뒤에 washing 과정시 이미 HCl의 역할이 궁금하고 washing방법이 궁금합니다. 이미 -SH로 작용기가 바뀐건지 아니면 HCl은 단순히 Na2Co3를 중화시키기 위해 넣는건지 the product 11 was separated... dried under vacuum. 이문장의 과정을  좀 알고싶습니다.
  • 폴리머
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답변 1
  • 답변

    이배훈님의 답변


    The reaction mixture was stirred for 24 h under reflux, cooled to room temperature and the solvent was removed in vacuo. 20 mL of CHCl3 and 6 mL of saturated Na2CO3 were added and the mixture was stirred under nitrogen at room temperature for 24 h. The product 11 was separated and washed with an aqueous HCl solution (pH = 4.00), methanol and dried under vacuum.

     Na2co3를 통해 isothiouronium salt은 가수분해 되어 Product11 SH이 형성되었고 부산물로 Ure (NH2-CO-NH2 형성된 상태 입니다. chcl3에 녹지 않기 때문에 쉽게 분리되는 것 같구요 pH 4로 염산 용액으로 씻어 주는 것은 pH 4에서 urea (우레아는 산성에서 잘 녹아)가 쉽게 씻겨 나갑니다. 아울러 Na2co2로 쉽게 씻겨나갈 것 같구요 (덤으로 산성용액에서 SH은 안정화됩니다. 염기성 용액쉽게 SH은 S- 쉽게 변화되고 산소하에서 S-S 형성: 다만 여기에서는 용해도 문제로 크게 관여될 것 같지 않음) 
    추가적으로 메탄올로 씻어준후 빠르게 진공건조.
     

    The reaction mixture was stirred for 24 h under reflux, cooled to room temperature and the solvent was removed in vacuo. 20 mL of CHCl3 and 6 mL of saturated Na2CO3 were added and the mixture was stirred under nitrogen at room temperature for 24 h. The product 11 was separated and washed with an aqueous HCl solution (pH = 4.00), methanol and dried under vacuum.

     Na2co3를 통해 isothiouronium salt은 가수분해 되어 Product11 SH이 형성되었고 부산물로 Ure (NH2-CO-NH2 형성된 상태 입니다. chcl3에 녹지 않기 때문에 쉽게 분리되는 것 같구요 pH 4로 염산 용액으로 씻어 주는 것은 pH 4에서 urea (우레아는 산성에서 잘 녹아)가 쉽게 씻겨 나갑니다. 아울러 Na2co2로 쉽게 씻겨나갈 것 같구요 (덤으로 산성용액에서 SH은 안정화됩니다. 염기성 용액쉽게 SH은 S- 쉽게 변화되고 산소하에서 S-S 형성: 다만 여기에서는 용해도 문제로 크게 관여될 것 같지 않음) 
    추가적으로 메탄올로 씻어준후 빠르게 진공건조.
     
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