- 4
Si-OH와 (EtO)3SiC2H4NH4를 toluene에서 반응시키면 Si-O-SiC2H4NH4로 반응이 잘 갑니다.
그런데 Si-OH와 (MeO)3SiC2H4O-epoxy를 반응시키면 반응이 잘 안갑니다.
반응 용매를 toluene, ACN, DMF, DMSO를 사용해서 reflux 했으나 결과는 거의 비슷하고, pyridine을 사용할 때 60도 이상 가열하면 epoxy 시약 자체가 고분자화 돼서 silica에 달라붙고 세척되지가 않습니다.
Epoxy가 열렸나 싶어 다음 공정에서 확인반응했는데 pyridine으로 가열해서 고분자화 돼서 고착됐을 때만 epoxy 살아있는게 확인되고, 나머지는 반응 자체가 가지 않은 것 같이 결과가 '0'에 가깝습니다.
이전의 수많은 비슷한 실험결과에 따르면 용매속의 수분이나 발생되는 알콜이 epoxy를 열거나 역반응을 일으키지 않는 것으로 확인됐습니다.
Reflux 대신 sonication을 해봤는데 결과는 변함이 없습니다.
반응이 잘 갈거라고 생각했는데 의외로 결과가 좋지 않네요.
고수님들의 조언 부탁드립니다.
- epoxy
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
-
답변
이배훈님의 답변
2014-02-21- 1
When the grafting reaction was performed with 3 mmol/g silane (3-Glycidoxypropyl
trimethoxysilane)
concentration, at 90 oC for 24 h, the grafted amount and yield of silane reached 1.4443 mmol/g and 30%,respectively.
여러 문헌에 나온 방법을 시도해서 효과적으로 반응을 가게하는 조건을 잡아야 될 것 같습니다.
이배훈(lbh217) 2014-04-20？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ FT-IR ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ ?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？
？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？ epoxy ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？?? ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？. -
답변
이배훈님의 답변
2014-02-17- 0
다음 반응 조건 참조바랍니다.(thf 사용 )
Method of stabilising monomers, immobilized radical polymerisation inhibitors or retarders
WO 2000037584 A1
3) « Long » grafting The grafting method was carried out in two steps. First of all, glycidoxypropyl trimethoxysilane (coupling agent with intrinsic spacer : GlyMo) was condensed onto the silica particles. Hydroquinone (HQ) was then added onto the epoxy group. The reaction scheme is indicated below :
More specifically, the method is carried out as follows : 200 g of a solution of GlyMo (at 1 % by weight in THF) are first of all prepared and stirred for 15 minutes. 5 g of the silica particles are added thereto and the resulting mixture is stirred vigorously for 4 hours. After the 4 hours, 5 g of HQ and 0.1 g of potassium tert-butoxide are added. The resulting mixture is heated under reflux and stirred for 16 hours. The majority of the solvent is evaporated off to give a thick paste which is placed in a dialysis membrane tube (pores for stopping particles of a diameter greater than 5 nm). Said tube is placed in a recipient containing 300 ml of THF. The tube is slowly stirred therein for 24 hours. The solvent is then removed and replaced with a further 300 ml of clean THF. The tube is left for 24 hours under slow stirring in this clean THF. The operation is renewed once more. The grafted silica particles are then recovered and dried in vacuo.
장세호(caduceus) 2014-04-20？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？. ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ THF？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？. ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ 4？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？, overnight ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？. ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？? ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？
-
답변
안길홍님의 답변
2014-02-19- 0
Si-OH와 Epoxy와 반응을 시키기 위하여 용매를 선택한다든지 sonification을 시킨다든지 하여도 제대로 반응이 일어나지 않습니다. 이러한 반응을 일으키기 위하여서는 Silane을 coupling agent로 사용하여야 가능합니다.
Alkoxysilane이나 Aminosilane을 사용하여 반응시켜 보시기 바랍니다.
-
답변
안길홍님의 답변
2014-02-19- 0
Si-OH와 Epoxy와 반응을 시키기 위하여 용매를 선택한다든지 sonification을 시킨다든지 하여도 제대로 반응이 일어나지 않습니다. 이때 사용하는 것이 coupling agent로써 Silane을 사용합니다.
Alkoxysilane이나 Aminosilane을 사용하여 반응시켜 보시기 바랍니다.
？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？. ?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ silica？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ alkoxy epoxy silane ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ coupling？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ epoxy？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？?？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?? ？？？？？？？？？？？？？？？？??？？？？？？？？？？？？？？？？. MC ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ formamide？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ TEA, H2N-R？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ epoxy？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？