2014-02-21
org.kosen.entty.User@380755a6
임상영(lim2180)
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n-butyl aldehyde를 NaOH 촉매하에 aldol condensation reaction을 이용하여 반응시키는데, GC로 분석하기 위해 표준물질로 Naphthalene을 이용합니다.
생성물이 제대로 만들어졌는지 확인을 위해 IR로 분석한 결과 Naphthalene에 대한 peak이 나오지 않았습니다.
표준물질로 사용했으면 반응을 하지 않아 IR에 검출되어야 할 것 같은데, Naphthalene이 반응을 해서 없어진 것인지 아니면 매우 소량이라 검출이 되지 않았는지 궁금합니다.
혹시 이 경우에 표준물질을 바꾸어야 하는지 알고 싶습니다.
(n-butyl aldehyde는 0.2 mol, Naphthalene은 0.01 mol을 넣고 반응을 진행하였습니다.)
생성물이 제대로 만들어졌는지 확인을 위해 IR로 분석한 결과 Naphthalene에 대한 peak이 나오지 않았습니다.
표준물질로 사용했으면 반응을 하지 않아 IR에 검출되어야 할 것 같은데, Naphthalene이 반응을 해서 없어진 것인지 아니면 매우 소량이라 검출이 되지 않았는지 궁금합니다.
혹시 이 경우에 표준물질을 바꾸어야 하는지 알고 싶습니다.
(n-butyl aldehyde는 0.2 mol, Naphthalene은 0.01 mol을 넣고 반응을 진행하였습니다.)
- IR
- butyraldehyde
- naphthalene
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
신동협님의 답변
2014-02-21- 0
GC 분석에 사용되는 표준물질은 시료들과 반응하지 않아야 하니까 반응물로 남지 않아서 IR 분석시 검출되지 않는게 맞지 않을까 생각됩니다. -
답변
이배훈님의 답변
2014-02-21- 0
첨부파일
반응은 한 것 아니구요 농도가 낮아 IR 검출이 되지 않는 것으로 사려됨
GC 에 비해 IR은 감도 100배 -1000배 낮습니다.
임상영(lim2180) 2014-02-21실제 GC로 분석해보면 나프탈렌의 peak가 상대적으로 매우 작게 나오는 것을 볼 수 있었습니다. 답변을 보니 이것이 맞는 것 같습니다. 감사합니다.
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답변
조윤환님의 답변
2014-02-21- 0
첨부파일
반갑습니다.
질문에 대한 여러 의견이 있었는데, 저는 lbh217님 의견에 동의 합니다.
표준물질이라서 반응을 하지 않아서 IR분석에 검출되지 않을 수는 없습니다.
GC로 분석을 했고, 나프탈렌의 사용량이 매우 적은 점으로 봐선 내부표준물질로 나프탈렌을 사용한 것 같습니다. 나프탈렌을 함유한 시료의 IR 분석을 했다면 나프탈렌 피크가 확인되야겠죠.
하지만 농도에 비추어 볼 때 n-butyl aldehyde 또는 반응 생성물로 예상되는 2-ethylhexenal에 비해 매우 적은 양이므로 이들 화합물 피크의 바탕선에 가려서 보이지 않았을 가능성이 높습니다.
반응과정에서 승화되어 소실 되었을 가능성도 있습니다.
다만 IR의 감도가 상대적으로 낮다는 lbh217님 의견에는 동의하기 어렵습니다. 감도라는 것이 상대적이기 때문에 비교 대상이 있어야 합니다. 일반적으로는 IR은 적은양의 시료로도 분석이 가능한 매우 민감한 분석법입니다. 예컨데 GC/MS, LC/MS 같은 분석법과 비교한다면 가능한 설명이겠지만 NMR 같은 분석법과 비교한다면 성립되지 않는 설명이 됩니다.
참고하시길....
임상영(lim2180) 2014-02-21답변을 보니 이것이 더 맞는 것 같기도 합니다. 추후에 정확한 data를 보기위해 GC/MS로 확인 해보겠습니다. 도움주셔서 감사합니다.
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