지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
-
답변
조윤환님의 답변
2014-02-25- 4
첨부파일
반갑습니다.
LC/MS/MS 관련해서 여러 질문을 올리셨네요.
질문의 전체적인 내용은 사실 LC/MS/MS에 국한된 것이 아니라 분석법 전반에 걸쳐 적용할 수 있는 부분이라고 할 수 있겠습니다. Analytical Method Validation(AMV)에 관련된 내용이기 때문입니다.
앞서 질문주신 sample stability뿐만 아니라 이번 질문의 % recovery, matrix effect 등이 모두 AMV범주에 속하기 때문입니다.
먼저 % recovery는 경우에 따라 조금씩 다르지만 LC/MS 분석법에서 목표로 하는 것은 90% 이상을 의미합니다.
질문 내용 중에 '가이드라인'에 대한 언급이 있는데 이는 아마도 ICH 가이드라인 또는 FDA, EU EMEA 가이드라인을 말씀하시는 것으로 추정됩니다. 이 가이드라인 중에는 일반적인 AMV에 대한 내용이 있고, Bioanalytical 즉 생체시료 분석에 대한 AMV 가이드라인이 있습니다.
LC/MS에 대한 질문을 계속하고 계신 만큼 생체 시료분석에 대한 질문이 아닐까 생각합니다.
AMV에 대해서는 일반적인 AMV 가이드라인도 함께 참고하시길 권합니다. 가이드라인은 관련 가이드라인에서 언급한 내용은 중복해서 설명하거나 언급하는 것을 피하는 경향이 크기 때문입니다.
Matrix effect에 대한 질문은 AMV의 Specificity와 관련된 부분으로 질문하신 것처럼 Blank spiked matrix와 Neat solution으로 Matrix factor를 구하는 방식을 흔히 사용합니다. 여기서 blank spiked matrix는 matrix 가 없는 일반적인 blank 용액에 분석성분을 넣은 용액, 즉 표준액을 의미합니다. 그리고 neat solution은 matrix가 존재하는 용액인 시료용액이 되겠습니다. 생체시료의 경우 이온이나 단백질 등이 matrix가 될 수 있고 이것의 영향을 줄이기 위해 전처리를 하죠.
따라서 matrix factor가 1에 가까운 값을 나타낸다는 것은 두 용액의 response에 차이가 거의 없다는 것을 의미하므로 matrix effect가 없다는 것을 의미합니다.