- 2
activated alumina를 사용하고, ethlyacetate/acetic acid(10:1)을 이용하여 분리를 해야합니다.
활성알루미나의 종류는 무엇을 사용해야 하나요?
위와 같은 조건이면 실리카로도 분리가 가능한지 궁금합니다.
혹시 알루미나 구입처도 아시면 부탁드립니다.
- column
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
-
답변
이배훈님의 답변
2014-04-17- 0
첨부파일
활성알루미나는 실리카젤(pH 6.5-7.5) 에 비해 다양한 pH에서 사용이 가능하며, (acid, neutral, basic) 분리능이 더 좋습니다.
시그마 제품199443Aluminum oxideactivated, basic, Brockmann I
199974Aluminum oxideactivated, neutral, Brockmann I
199966Aluminum oxideactivated, acidic, Brockmann I
논문을 참고로 실험중이라고 하셨는데 비슷한 물질이라면 논문에서 제시한 제품 (mesh size, Brockman activity), 같은 mobile phase(ethlyacetate/acetic acid(10:1)) 은 사용하는 것이 시간을 절약하는 길입니다.
산성물질을 분리한다면 acidic alumnia 사용
-
답변
조윤환님의 답변
2014-04-23- 0
반갑습니다.
가격적인 부담 때문에 활성알루미나에 비해 실리카겔 컬럼이 자주 사용되지만, 알루미나 컬럼이 활용도가 더 넓습니다.
질문의 이동상 조건을 보니 산성물질을 분리하고 있는 것으로 보입니다. 일반적으로 basic type은 중성 또는 염기성 물질을 분리할 때 흔히 사용합니다.
neutral type은 basic type에 비해 활성도가 조금 낮은 편이고 주로 aldehyde, ketone, ester, lactone 등을 분리할 때 사용합니다.
acidic type은 사용 빈도가 낮은 편이지만, 유기산 등 산성물질 분리에 유용합니다. 일반적으로 실리카겔이 acidic type이라고 하는데, acidic type의 알루미나는 실리카겔에 비해 더 낮은 pH를 나타낸다는 점을 기억하시기 바랍니다.
알루미나 컬럼의 가장 큰 특징은 활성도를 조절해서 분리에 응용할 수 있다는 점입니다. 활성도는 소량의 물을 첨가해서 조절합니다. 알루미나의 활성은 총 5 단계로 나눕니다. 판매되는 알루미나의 활성도는 보통 가장 활성이 높은 #1 입니다. 무게 기준으로 3, 6, 10, 15%의 물을 첨가하면 #2, #3, #4, #5 의 활성도로 조절이 가능합니다.
물을 첨가할 때는 플라스크에 미리 적정량의 물을 넣어 높고 흔들어서 기벽에 골고루 퍼지도록 해놓은다음, 알루미나를 넣고 마개를 막은 뒤 기벽에 보이는 수분이 보이지 않을 때까지 잘 흔들어 주어야 합니다. 또 물을 흡수하는 과정에서 열이 발생하기 때문에 온도가 실온으로 떨어질 때까지 기다렸다가 사용해야 합니다. 미리 만들어서 잘 봉해 놓았다가 사용하면 좋습니다.
참고하시길.김아람(aramchemi55) 2014-07-18???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????.
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????.