2014-05-19
org.kosen.entty.User@6d7a7382
김경현(rudgus0720)
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제가 합성한 물질을 클로로폼에 녹이고 vacuum oven에서 120도인 상태에 두었을때는 고체 파우더가 생성 되었는데, 디클로로메탄에 녹이고 vacuum oven에 똑같은 족건으로 넣었을때는 찐득찐득한 점성이 있는 물질로 되어있었습니다. 디클로로메탄의 끓는 점이 낮은데 너무높은 온도로 해서 그런것일 까요? 만약 그렇다면 왜 그런지 좀 가르쳐주세요..아니라면 다른이유도 부탁드리겠습니다.!!
- 유기화학
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답변 3
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답변
이배훈님의 답변
2014-05-19- 0
첨부파일
CHCl3 또는 CH2Cl2 drying 시킬때 vacuum oven 이면 room temperature에서도 하루정도면
다 증발해 버립니다. 온도를 높여 증발 시킬 이유가 없죠.
합성한 물질의 온도/용매에 대한 안정성?
먼저 합성한 물질이 고체인가요? 액체인가요?
합성한 물질을 다시 CHCl3 또는 CH2Cl2 다시 녹이는 이유는 무엇이죠?
CHCl3 약간 산성을 뛰고 반응성이 있을 수 있습니다.
또한 합성한 물질안에 미량의 분순물이 온도를 올렸을 때 반응할 수 있을 수 도 있구요.
(합성한 물질?의 반응성기를 검토해야할 것 같습니다.)
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답변
조윤환님의 답변
2014-05-19- 0
반갑습니다.
합성한 물질의 결정화가 목적이라면 이해하기 어려운 방법 입니다. 제 생각엔 두 방법 모두 재현성 있는 결과를 얻기 힘들 것 같네요. 우연히 분말을 얻은 것이 아닐까 생각합니다.
고체에 남아 있는 유기용매를 제거할 목적이라고 해도 용액을 직접 진공오븐에 넣지는 않습니다.
특별히 다른 목적이 있어 이와 같은 방식을 택하신 것 같은데....목적과 대상 화합물의 대략적인 화학적 구조 그리고 두 용매를 사용해 얻은 결과물이 처음 녹인 물질과 동일한 물질인지 등을 밝혀주신다면 답변에 도움이 되겠습니다.
질문의 내용만으로는 점쟁이나 예언가 수준이 아니라면 어떤 답변도 곤란 합니다. -
답변
조윤환님의 답변
2014-05-20- 0
쪽지 잘 받았습니다.
쪽지의 내용인 즉, 클로로포름에 녹인 용액에서 우연히 분말 형태의 고체를 얻었는데......디클로로메탄에 녹인 용액에선 끈적한 고점성 물질을 얻었다는 이야기군요.
사실 다시 클로로포름에 녹여서 같은 방식으로 한다고 해도 다시 분말 형태의 고체를 얻을 수 있을 것 같지는 안습니다.
120도나 되는 고온의 진공오븐에 용액을 넣어서 건조하거나 결정화하는 방식은 거의 사용하지 않는 방법 입니다. 고온에 진공상태가 되면 용액이 갑자기 끓어 올라서 시료의 손실이 발생할 소지가 크기 때문 입니다.
컬럼분리를 위한 TLC조건을 잡기 위해 녹였다고 하셨는데....현재로선 순수한 물질인지 혼합물인지도 모르는 상태군요. 우선 용매를 최대한 제거하신 후에 그대로 NMR 용매에 녹여서 구조결정을 해보시기 바랍니다. 출발물질이 혼합된 상태라면 스펙트럼에 나타날겁니다.
그리고 컬럼용 전개 용매에서 메탄올의 양은 10~15% 이하로 사용하는 것이 바람직 합니다. 그 이상이되면 소량이지만 실리카겔이 녹아 나옵니다. 나중에 농축하고 나면 플라스크 기벽에 보입니다. 많은 양은 아니지만 눈으로 확인할 수 있는 정도의 양입니다. 참고하시길...
