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pure한 trans1,2-bis(tributylstannyl)ethylene 이 필요합니다
그래서 alfa aeser 이나 TCI 에서 96%짜리를 구매하여 사용하고 있습니다
그런데 이를 새것 그대로 냉장고에 2년 정도 보관하게 되었습니다
TLC는 퓨어한데 NMR을 찍어보니 나머지의 적분비는 (2개, 12개, 12개)
개로 맞으나 말단의 CH3 (18개) 의 적분비는 33~34개 정도로 나옵니다(이상)
스틸크로스 커플링을 걸기 위해서는 정확한 당량을 알아야 하는데
이를 그대로 믿고 써도 되는지요 ( 96%로 계산하고, 나머지의 적분비가 맞으므로)
혹은 정제방법이 있는지 궁금합니다. ( 증류, 컬럼 등등)
- NMR
- 주석
- 정제
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2014-07-17- 0
반갑습니다.
NMR은 크게 문제가 없어 보입니다.
30개쯤 나오면 되는데, 조금 넘는 군요. 적분상의 문제가 아닌가 싶습니다. 4개 정도 많이 잡힌건데, 개당으로 따지면 0.1 정도 많이 잡힌거죠. 수소 한개의 면적을 얼마로 잡느냐에 따라 달라질 수 있습니다.
정제 방법은 감압증류와 역상컬럼을 이용하면 됩니다.
다음 문헌을 참고하시길.
OS 1988 67 86
JOC 1987 52 1493
이종훈(coldblink) 2014-08-27？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ 18？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？? 30？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？ ？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？?？？？？？？？？？？？？？？？？
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