2014-07-21
org.kosen.entty.User@789f5e1c
강주혜(cube)
- 1
안녕하세요
silica gel 60 에 관하여 궁금한 점 있어서 글 남깁니다.
논문을 찾다가보니 제가 필요한 반응에 [silica gel 60]이 사용되더라구요.
본문의 실험방법을 지금 그대로 쫓아하려고 하는데요.
... To a stirred suspension of 11 (1.98 g, 7.45 mmol)
in toluene (100 mL) was added diethyl 2,6-dimethyl-1,4-dihydro-
3,5-pyridinedicarboxylate (2.45 g, 9.69 mmol) and silica gel
60 (7.45 g, 1 g/mmol), previously activated by heating at 120 ℃
for 5 h. The mixture was heated to 100 ℃ for 24 h under an
argon atmosphere in the dark, cooled, and filtered. The filter
cake was rinsed with ethyl acetate. ...(중략) (J. Med. Chem. 2010, 53, 6584)
silica gel 60을 사용전에 120 ℃에서 5시간동안 activation 시키라는 말 같은데, 어떻게 하는지를 모르겠습니다.
처음에는 반응물 넣기전에 반응용매랑 silica gel 60만 넣고 120 ℃에서 5시간 교반하라는 뜻인가 싶었지만 여기서 사용하라는 용매는 toulene인데 얘는 bp가 120 ℃가 안되서(111 ℃) 아마 제가 이해한 내용이 틀리지 않았나싶어 질문합니다.
silica gel 60의 activation에 관한 내용을 좀 찾아보려 했으나 이게 정말 기본이라 그런지 위에 제가 소개한 논문처럼 "어떤 시간이랑 온도에서 activation하고 사용했다" 이정도가 설명의 전부라서 이 곳에 도움을 청합니다.
읽어주셔서 감사합니다.
좋은 하루 되세요.
- silica gel 60
- activation
- activated silica gel 60
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2014-07-21- 0
반갑습니다.
silica gel의 activity는 물의 흡착량에 영향을 많이 받습니다. 따라서 activation이라는 것이 실상은 물을 제거하는 과정입니다.
따라서 오븐이나 furnace 같은 것으로 가열했다가 데시케이터에 넣어 식힌 후 사용하면 되는 겁니다. 다시 인습되지 않도록 주의해야 합니다.
실험 방법에서 출발물질과 생성물이 표시되어 있지 않아서 정확하게 알수는 없지만, diethyl 2,6-dimethyl-1,4-dihydro-3,5-pyridinedicarboxylate 를 사용하는 것으로 볼 때 2가지 가능성이 있다고 보입니다.
첫번째는 diethyl 2,6-dimethyl-1,4-dihydro-3,5-pyridinedicarboxylate의 산화형인 diethyl 2,6-dimethyl-3,5-pyridinedicarboxylate를 합성하는 과정일 가능성.
두번째는 diethyl 2,6-dimethyl-1,4-dihydro-3,5-pyridinedicarboxylate를 환원제로 활용해서 11번 화합물을 환원생성물을 합성하는 과정일 가능성.
위 두 반응 중 어느 쪽이더라도 silica gel의 역할은 크게 중요해보이지 않는데, 어떤 의도로 silica gel을 넣은 것인지 궁금하네요.