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Sodium(I) selenide의 합성

2014-08-23 org.kosen.entty.User@67d6f5a7 김준헌(wnsgjsdlsms)
  • 4
안녕하세요.

Sodium(I) selenide (Na2Se)의 합성에 대해 질문 하고자 합니다.
알드리치에서 판매 하기는 합니다만 0.1g에 160,000원, 너무 고가여서 구매는 힘들 것 같아서 합성을 하고자 합니다.
아무래도 합성이 어렵기 때문에 가격이 높을거라고 생각합니다만...

1. 무슨 이유 때문에 저렇게 높은 가격이 책정 되었을까요?
2. 실험실에서 합성이 가능 할까요?(혹시 위험하지는 않을지)

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답변 4
  • 답변

    안길홍님의 답변

    2014-08-24
    • 2

    첨부파일

    문제는 암모니아용액에서 -40C에서 반응시킨다는 것입니다.
    답변수정
    문제는 암모니아용액에서 -40C에서 반응시킨다는 것입니다.
    김준헌(wnsgjsdlsms) 2014-08-24

    정말 감사합니다!

  • 답변

    안길홍님의 답변

    2014-08-23
    • 1

    첨부파일

    Sodium Selenide를 직접 합성하는 것도 좋으나 독성이 있으므로 가능한 피하는 것이 좋습니다.
    전문적인 업체에서 구입하는 것이 효율적입니다.
    희귀금속은 전세계에서 중국이 가장 저렴합니다.
    첨부 자료를 참고바랍니다.
    답변수정
    Sodium Selenide를 직접 합성하는 것도 좋으나 독성이 있으므로 가능한 피하는 것이 좋습니다.
    전문적인 업체에서 구입하는 것이 효율적입니다.
    희귀금속은 전세계에서 중국이 가장 저렴합니다.
    첨부 자료를 참고바랍니다.
    김준헌(wnsgjsdlsms) 2014-08-25

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  • 답변

    이배훈님의 답변

    2014-08-23
    • 1

    첨부파일

    e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic SynthesisPublished Online: 15 APR 2001

    Physical Data: mp 845 °C; d 2.58 g cm−3.

    Solubility: readily sol water; sol ethanol, liquid ammonia; sparingly sol THF.

    Form Supplied in: white, fine hygroscopic crystals.

    Preparative Methods: prepared by reduction of Selenium with Sodium (molar ratio 1?2) in liquid ammonia. It can be used in solution2b,c or isolated by evaporation of ammonia.2a In aqueous medium, Na2Se is obtained by reduction of Se with Sodium Hydroxymethanesulfinate (rongalite)3 or by reduction of Na2Se2 with Sodium Dithionite.4 Na2Se (or K2Se) can also be produced by the direct reaction of Se with Na (or K) in high-boiling, polar, aprotic solvents, such as DMF, HMPA, and NMP5 or in THF in the presence of naphthalene as a catalyst.6 A combination of electrochemical reduction and ultrasound is used to produce the Se2− anion in THF, DMF, and acetonitrile.7

    Handling, Storage, and Precautions: hygroscopic crystals; rapidly turns red in moist air because of the formation of polyselenides and separation of Se. From water solution, red Se separates rapidly on contact with air. It can be stored under anhydrous and oxygen-free conditions, although usually it is used as prepared without isolation. Use in a fume hood.

    답변수정

    e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic SynthesisPublished Online: 15 APR 2001

    Physical Data: mp 845 °C; d 2.58 g cm−3.

    Solubility: readily sol water; sol ethanol, liquid ammonia; sparingly sol THF.

    Form Supplied in: white, fine hygroscopic crystals.

    Preparative Methods: prepared by reduction of Selenium with Sodium (molar ratio 1?2) in liquid ammonia. It can be used in solution2b,c or isolated by evaporation of ammonia.2a In aqueous medium, Na2Se is obtained by reduction of Se with Sodium Hydroxymethanesulfinate (rongalite)3 or by reduction of Na2Se2 with Sodium Dithionite.4 Na2Se (or K2Se) can also be produced by the direct reaction of Se with Na (or K) in high-boiling, polar, aprotic solvents, such as DMF, HMPA, and NMP5 or in THF in the presence of naphthalene as a catalyst.6 A combination of electrochemical reduction and ultrasound is used to produce the Se2− anion in THF, DMF, and acetonitrile.7

    Handling, Storage, and Precautions: hygroscopic crystals; rapidly turns red in moist air because of the formation of polyselenides and separation of Se. From water solution, red Se separates rapidly on contact with air. It can be stored under anhydrous and oxygen-free conditions, although usually it is used as prepared without isolation. Use in a fume hood.

    김준헌(wnsgjsdlsms) 2014-08-27

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    이배훈(lbh217) 2014-08-27

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    김준헌(wnsgjsdlsms) 2014-08-27

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  • 답변

    신동협님의 답변

    2014-08-25
    • 0
    1. 흡습성이 매우 높습니다. (그래서 안정한 상태로 있기가 힘듭니다.)
       저희 실험실에서도 사용하지만 가격과 흡습성 때문에 Se대신 S, F 화합물을 사용하고
        있습니다.
    2. 합성 하실 때 독성 가스 등이 우려되어 많이 권장해드리고 싶지는 않습니다.
       또한 purity 등을 높이기 쉽지 않을 것 같습니다.
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    1. 흡습성이 매우 높습니다. (그래서 안정한 상태로 있기가 힘듭니다.)
       저희 실험실에서도 사용하지만 가격과 흡습성 때문에 Se대신 S, F 화합물을 사용하고
        있습니다.
    2. 합성 하실 때 독성 가스 등이 우려되어 많이 권장해드리고 싶지는 않습니다.
       또한 purity 등을 높이기 쉽지 않을 것 같습니다.
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