2014-10-30
org.kosen.entty.User@7464e0b3
김영범(gorrard)
- 1
1) Pd2(dba)3 촉매를 쓸때 P(o-tolyl)3를 같이 사용하던데 그 이유가 무엇인지 궁금합니다.
2) 저는 고분자를 합성할때 Pd(PPh3)4 를 주로 썼는데요.
요즘 가장 선호하는 촉매는 Pd2(dba)3 인가요?
3) solvent를 선택해야 될때 toluene, DMF, Chlorobenzene 등 여러가지가 있는데 선택 기준이 있을까요? 아니면 실험적으로 결과를 얻어야 할까요?
4) Bu3Sn-R-SnBu3 와 Br-R-Br 을 고분자로 만드려고 할 때 0.1mg 단위까지 정확하게 1:1로 맞추어야 분자량이 많이 나올까요?
고분자를 합성했는데 분자량이 많이 안나와서요.
5) 고분자 반응이 종료된 후에 end capping을 해주는데, 이 end capping을 하기 위해 넣는 시약의 양을 어떻게 정해야하는지 잘 모르겠습니다.
6) microwave로 고분자 반응을 할 때 W(와트)와 시간 조건을 어떻게 선택해야 될지 모르겠습니다.
주어진 시간이 끝난 후 반응의 종결을 어떻게 판단해야 되는지도 잘 모르겠습니다.
고분자 합성에 도움이 될만한 자료도 첨부해주시면 감사하겠습니다.
도움 부탁드리겠습니다.
2) 저는 고분자를 합성할때 Pd(PPh3)4 를 주로 썼는데요.
요즘 가장 선호하는 촉매는 Pd2(dba)3 인가요?
3) solvent를 선택해야 될때 toluene, DMF, Chlorobenzene 등 여러가지가 있는데 선택 기준이 있을까요? 아니면 실험적으로 결과를 얻어야 할까요?
4) Bu3Sn-R-SnBu3 와 Br-R-Br 을 고분자로 만드려고 할 때 0.1mg 단위까지 정확하게 1:1로 맞추어야 분자량이 많이 나올까요?
고분자를 합성했는데 분자량이 많이 안나와서요.
5) 고분자 반응이 종료된 후에 end capping을 해주는데, 이 end capping을 하기 위해 넣는 시약의 양을 어떻게 정해야하는지 잘 모르겠습니다.
6) microwave로 고분자 반응을 할 때 W(와트)와 시간 조건을 어떻게 선택해야 될지 모르겠습니다.
주어진 시간이 끝난 후 반응의 종결을 어떻게 판단해야 되는지도 잘 모르겠습니다.
고분자 합성에 도움이 될만한 자료도 첨부해주시면 감사하겠습니다.
도움 부탁드리겠습니다.
- 유기화학
- 고분자
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
이재영님의 답변
2014-11-04- 3
팔라듐 촉매 반응에 대해 아는 부분을 답변합니다.
1) 포스핀 리간드는 팔라듐 촉매반응에서 여러가지 이유로 사용합니다.
촉매반응의 Cycle이 계속 유지되기 위해서는 반응활성을 가진 팔라듐-complex의 재생성이
관건이며 이때, 포스핀 리간드는 전자적으로 팔라듐을 안정화하는데 도움을 주어 팔라듐 촉매
가 죽는것을 어느정도 보완 해 주는 역활을 실험적으로 보여 주었습니다.
(o-tolyl)3P 도 그중 하나이며, PPh3와 비교하자면 phenyl과tolyl이 가지는 o-Methyl기의
입체적 차이가 Pd-촉매의 cone angle에 영향을 주어 반응Cycle에서 Reductive elimination
단계에 영향을 주어 촉매 cycle이 원활해진다고 실험의 결과를 설명하고 있습니다.
2) 상관 없습니다.
둘다 금속 산화 상태가 0 으로 활성을 가진 Pd-촉매를 만들때 사용하는 Pd-source 시약
입니다. 둘다 반응에 적용하여 사용하시고 적당한 source를 고르세요.
Pd(PPh3)4의 경우 포스핀 리간드가 상온 대기중에서 1개씩 떨어져 변하고 이러한 현상은
촉매의 색이 bright yellow-green에서 Orange로 변하는것을 관찰할수 있으며 촉매반응의
수율이 조금씩 떨어지는것을 실험적으로 경험하였습니다. 반응에 따라 다르지만...
3) 팔라듐 촉매 반응은 변수가 많습니다.
리간드, Substrate(유기 할라이드), 금속 시약의 종류, 용매, 온도 등등
4,5,6)질문은 좀 더 상황을 알아야 할것 같습니다.
수고하세요.