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지식나눔

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유기합성에서 POCl3의 제거..

2015-08-19 org.kosen.entty.User@22f6d341 최혁(droplete25)
  • 1
안녕하세요 유기합성에서 POCl3를 이용해 chlrorination을 진행하였는데

이게 POCl3를 과량을 넣다보니 남은 POCl3를 제거해야되는데 분획으로 제거할수 있는 방법이 궁금합니다..
  • 유기화학
  • 분획
  • pocl3
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답변 1
  • 답변

    박영환님의 답변

    2015-08-22
    • 1
    POCl3는 반응성이 좋아서 반응 후 work-up 과정에서 H3PO4와 HCl로 바뀌므로 ether 등 유기물로 추출하는 과정에서 물층으로 모두 제거할 수 있습니다.
    물로 처리할 때 반응열을 줄이기 위해서는 얼음 또는 얼음물을 사용하는 것이 좋겠고, 처리 후 산성이 되므로 carbonate 염과 같은 약염기 수용액으로 세척해야 합니다.
    답변수정
    POCl3는 반응성이 좋아서 반응 후 work-up 과정에서 H3PO4와 HCl로 바뀌므로 ether 등 유기물로 추출하는 과정에서 물층으로 모두 제거할 수 있습니다.
    물로 처리할 때 반응열을 줄이기 위해서는 얼음 또는 얼음물을 사용하는 것이 좋겠고, 처리 후 산성이 되므로 carbonate 염과 같은 약염기 수용액으로 세척해야 합니다.
    고승학(ksh1546) 2015-09-16

    pocl3를 제거하는 방법은 맞는데, 끓어 넘칠 수가 있습니다.
    얼음에 pocl3가 과량 포함된 반응액을 붓고 난 다음 유리막대나 시약수저로 계속 저어주면 어느 순간 발열반응이 일어나면서 pocl3가 퀜칭되고, 인산으로 변해 물층으로 들어갑니다. 그때 유기용매(ether, methtylene chloride등)으로 추출하고, 약염기(5%정도 소듐바이카보네이트)로 세척해주세요.

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