2015-10-27
org.kosen.entty.User@524a8022
임철희(organicchem7)
- 6
안녕하세요.? 유기합성한 화합물 구조분석 방법 때문에 문의 드립니다.
출발물질로 사용한 물질은 sulfide 형태이구요..
oxidation 반응을 시켜 sulfone 형태의 화합물을 합성하려고 합니다.
구조상 산소2개가 늘어나서 nmr상 proton 갯수의 증감으로 구분하기 어려운데요..
(reference 상에서도 sulfide와 sulfone의 chemical shift 값이 차이가 거의 없었습니다.)
이럴 경우 mass값으로 밖에 반응이 정상적으로 진행되었다고 확인할수 밖에 없나요..?
구조분석을 위해 다른 방법이 있다면 알려주시면 감사하겠습니다.
출발물질로 사용한 물질은 sulfide 형태이구요..
oxidation 반응을 시켜 sulfone 형태의 화합물을 합성하려고 합니다.
구조상 산소2개가 늘어나서 nmr상 proton 갯수의 증감으로 구분하기 어려운데요..
(reference 상에서도 sulfide와 sulfone의 chemical shift 값이 차이가 거의 없었습니다.)
이럴 경우 mass값으로 밖에 반응이 정상적으로 진행되었다고 확인할수 밖에 없나요..?
구조분석을 위해 다른 방법이 있다면 알려주시면 감사하겠습니다.
- 유기합성
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답변 6
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답변
심용호님의 답변
2015-10-27- 1
첨부파일
제일 먼저 TLC를 보세요. 스타팅 물질과 최종 물질이 같은지.
거기서 다르면 다른 화학물이죠.
그 다음 분리해서 NMR로 확인하면 됩니다.
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답변
임철희님의 답변
2015-10-27- 1
TLC상에서 Rf value는 다릅니다.
출발물질은 모두 소진 되었고, 출발물질에 비해 좀 더 polar한 위치로 spot이 생성되는것 까지 확인하였습니다.
proton 갯수는 모두 동일하고 sulfide와 sulfone의 alpha 위치 proton chemical shift도 크게 차이나지 않아서
생성물구조에 대한 정확한 확인을 위해서는 mass 말고 다른 방법이 없는지 궁금합니다..
-
답변
김동현님의 답변
2015-10-27- 1
혹시 2D NMR을 시도해보셨는지요? 2D로는 구별이 가능할 듯 싶은데요.
그리고 FT-IR 또는 Raman 분광기로도 구별이 가능할 듯 싶습니다. -
답변
이홍규님의 답변
2015-10-27- 1
2D 엔엠알 또는 카본 엔엠알 찍어보면 확실하게 알수 잇을듯 합니다.
작요기에 따른 카본의 chemical shift가 확실히 움직일테니깐요..
수소일때는 몰라도 카본은 다를것입니다.
확인해보세요..
참고로 카본은 시료가 많다면 많이 돌리세요.... 최대한 pure한 물질로
미흡하지만 도움이 되셨기를 바랍니다.
오늘도 의미 있는 하루 되세요 -
답변
이상후님의 답변
2015-10-28- 1
sulfide와 sulfone은 산소원자 2개 증가로 특징지어지는데, FTIR spectrum에서 S-O streching에 상응하는 피크가 관찰될 것으로 보이지만, IR spectrum은 해상도가 비교적 낮아서 잘 구분이 안될 수도 있습니다. 차라리 EI-MS 나 ESI-MS 로 분해 패턴과 분자량 이온을 확인하시는 것이 확실한 정성분석법으로 보입니다. -
답변
양현모님의 답변
2015-10-29- 1
O-NMR 로 찍을 수 있는 것으로 알고 있습니다. 어짜피 Peak의 확인 및 Mass 확인이 되면 가능하지 않을까 합니다. 대조 물질로 각각 sulfide / sulfone 두개를 찍어서 예상 peak 유무를 확인을 하시고요.