2016-09-19
org.kosen.entty.User@78d688aa
이상준(juny6600)
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고체였던 물질을 용매에 녹여 사용후
b.p.이상 베큠으로 날려도 기화가 되지 않는 용매가 있습니다.
끈적끈적한 크루드 형태로 남는데
어떻게 처리해야될까요ㅠ 양이 적어요
b.p.이상 베큠으로 날려도 기화가 되지 않는 용매가 있습니다.
끈적끈적한 크루드 형태로 남는데
어떻게 처리해야될까요ㅠ 양이 적어요
- 화학
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답변 4
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답변
김종현님의 답변
2016-09-21- 2
아마도 고체였던 물질이 용매에 녹으면서 aggregation 혹은 polimerization된것이 용매에 남은게 아닌가 싶네요. (크루드 형태로 남았다고 말씀하신 것을 근거로 추측했습니다.)
사용하시는 시스템이 어떤지는 모르겠지만 bp 이상의 배큠으로도 안된다고 하셨는데, 제 생각에는 그 정도면 배큠으로 제거하기가 어렵지 않을까요? -
답변
조윤환님의 답변
2016-09-22- 2
반갑습니다.
용매 bp이상으로 진공을 걸어도 제거되지 않는 것은 용매에 녹였던 물질이 용매가 사라지면서 고점성 반고체 생태로 변하면서 잔류용매가 그 속에 남는 경우로 보입니다.
이러한 경우에는 재결정을 하거나 thin film evaporation이라는 테크닉을 이용하는 방법이 있겠습니다.
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답변
이배훈님의 답변
2016-09-23- 1
rotary evaporator로 할 경우에 남는 용매가 있습니다.
Vacuum oven으로 며칠간 날릴 경우 고체가 석출될 것으로 생각됩니다.
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답변
이해리님의 답변
2016-10-14- 1
제 경험을 몇 줄적어 드립니다..
화합물을 합성하다 보면,
1. 부반응인지 출발물질에 있던 불순물인지가 탄화수소등으로(NMR 측정시 0-2ppm부근에서 발견) 끈적하게 남는 것이 있었습니다. 적절한 solvent에 solid state의 product 녹인뒤 녹지않는 끈적한 것만 따로 분리해 내거나 필터페이퍼로 걸러내 버린 후 evaporation시 product가 powder형태로 잘얻어진 적이있습니다.
2. 간혹 rotary evaporator에 grease를 발라두는 것이 product내부로 들어가는 경우도 있었습니다. fresh column 분리 또는 evaporator의 전체 washing을 추천드립니다..
3. 만약 남은 것이 확실히 solvent라면, vacuum oven을 사용할 것을 추천드립니다.. (너무 높은 온도에서는 화합물이 불안정할 수 있으니 확인후 적절한 온도를 쓰시기 바랍니다.)
좋은 답변 감사합니다.