2016-09-26
org.kosen.entty.User@a47b1f2
이동욱(pobk1234)
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실험실에 들어와있는 학부생입니다.
제가 디스틸을 하는데 이와 비슷하게 설치를 하여 디스틸을 진행합니다. 좀 다른점은 받는 플라스크에 베큠을 걸어서 증류를 시작하게 되는데. 최대한 얼음물로 쿨링을 하여 디스틸을 하려고해도 액화되지않고 베큠관으로 빨려서 날라가고있습니다. 온도조절이 문제인건지, 베큠을 꼽아놓고 디스틸을 진행하는게 문제인건지, 쿨링이 문제인건지 잘 모르겠습니다.. 그리고 디스틸을 진행하면서 제가 얻으려는 pd가 아닌것들이 관에 결정이 생겨서 막혀버리는 상황도 발생하는데 이럴때는 어떻게 해야하나요.....
정리하자면
관에 결정이 생겨서 막혔을때 처리하는방법
베큠을 걸어도 안날라가게 제대로 쿨링하여 액화시키는 방법
자세한 온도 조건이 없는 실험인데 시작할때의 온도를 조절하는방법(디스틸을 할때마다 내부온도의 변화가 거의 안나서 내부온도로는 조절하기가 너무 힘듭니다..)
제가 디스틸을 하는데 이와 비슷하게 설치를 하여 디스틸을 진행합니다. 좀 다른점은 받는 플라스크에 베큠을 걸어서 증류를 시작하게 되는데. 최대한 얼음물로 쿨링을 하여 디스틸을 하려고해도 액화되지않고 베큠관으로 빨려서 날라가고있습니다. 온도조절이 문제인건지, 베큠을 꼽아놓고 디스틸을 진행하는게 문제인건지, 쿨링이 문제인건지 잘 모르겠습니다.. 그리고 디스틸을 진행하면서 제가 얻으려는 pd가 아닌것들이 관에 결정이 생겨서 막혀버리는 상황도 발생하는데 이럴때는 어떻게 해야하나요..... 정리하자면
관에 결정이 생겨서 막혔을때 처리하는방법
베큠을 걸어도 안날라가게 제대로 쿨링하여 액화시키는 방법
자세한 온도 조건이 없는 실험인데 시작할때의 온도를 조절하는방법(디스틸을 할때마다 내부온도의 변화가 거의 안나서 내부온도로는 조절하기가 너무 힘듭니다..)
- distillation
- cooling
- 디스틸
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
박영환님의 답변
2016-09-26- 1
1. 받는 플라스크에 응촉이 안된다는 것은 얼음물로 충분한 냉각이 안된다는 것이겠죠. 그러므로 온도를 더 낮추어 아세톤/드라이아이스 조(bath) (-70도정도)나 액화질소 조(-200도 정도)를 사용해야할 듯 싶습니다. 이러한 냉매가 여의치 않으면 얼음에 NaOH을 뿌리면 -30도까지 내릴 수 있습니다.
2. 진공(vacuum)을 걸 때 그쪽 튜빙으로 뭔가가 날라간다는 것은 초자기구의 각 결합(joint) 부위들의 기밀상태가 불확실한 것이 이유일 수 있습니다. 초자 결합부에 긁힘이 없는지, 그리스가 잘 발라져 있는지 (혹은 테플론 테입이 고르게 감싸있는지) 등등 세심하게 살펴보십시오. 플라스크 출구(outlet)와 진공펌프 튜빙 사이에 저온 트랩(trap)을 설치하면 이러한 현상을 막을 수 있겠고, 꼭 그렇게 해야 진공펌프의 수명도 오래 갑니다.
더욱 바람직하게는 원 플라스크를 꽁꽁 얼린 후 진공을 끝까지 걸고 나서 디스틸레이션을 위한 가열을 진행하고, 계속 진공을 거는 것 보다는 중간에 압력 게이지를 설치하고 가끔씩 진공을 걸어 압력을 맞추는 것이 좋습니다. -
답변
조윤환님의 답변
2016-09-27- 1
일단 님의 질문 내용으로 판단할 때 꼭 진공이 필요한지 의문 스럽습니다.
진공을 잡은 상태에서 증류된 물질이 응축되지 않고 모두 빨려나간다면 진공이 너무 센상태 입니다. 증류해서 얻고 싶은 물질의 bp가 너무 낮은 경우일수도 있습니다. 냉각을 개선하는 것도 방법이겠지만, 그것만으로 해결될 문제는 아닌 것 같습니다.
끊는점과 압력의 상관관계는 nomograph을 이용하면 예측 가능 합니다. 다음 링크를 참고하세요
http://www.sigmaaldrich.com/chemistry/solvents/learning-center/nomograph.html
제 판단으로는 진공이 필요치 않은 상황이거나 진공도를 조절 할 수 있는 밸브를 중간에 설치해서 조절이 필요한 상태로 보입니다.
증류된 물질이 혼합된 상태로 나오는 것은 끝부분의 receiver를 cow type으로 바꿔서 사용하는 것을 권합니다. 아주 일반적으로 사용하는 방식으로 매우 효과적입니다.
condensor 중간부분에 고형 물질이 침착되는 문제는 증류 대상샘플에 승화성 물질이 포함되어 있는 것이 아닌가 싶습니다. 다른 가능성은 mp가 비교적 낮은 물질이 증류되어 나오다가 고체화된 경우 입니다. 제 생각엔 증류해내고 싶은 물질은 bp 가 너무 낮아서 다 빨려나가고, 그 다음 증류되어 나오는 물질이 condensor의 온도가 낮으니까 고체화되는게 아닌가 싶네요.
참고하시길. -
답변
조익수님의 답변
2016-09-28- 1
안녕하세요. 일단 답변 드리겠습니다.
증류를 할때에 고려 해야할 사항이 몇가지가 있는데요.
핵심적인것만 말씀드리면, 바로 B.P, 즉 내부 물질들의 끓는 점입니다.
bp, mp개념은 아실꺼라 판단하고 말씀드리겠습니다. 내부 진공을 걸게되면 그만큼 제품들의 bp가 낮아지기 때문에 현재 말씀하신 것처럼 액화 되지 않고 다 빨려 나간다면 진공을 아예
걸지않고 해보는 것도 한 방법일 것 같습니다.
그리고 혹시 온도 control이 가능하다면 처음에는 저온으로 시작하다가 점점 천천히 온도를
올려가면서 증류되는 시점을 찾아서 하시는게 나을 것 같습니다. 내부온도가 일정하다는것은
그만큼 내부 물질이 기화되고 있다는 것이겠지요. 그렇다면 외부온도를 기준으로
서서히 올려보시는 것도 좋을 것 같습니다.
내부 물질이 혼합물이라면 그리고 각각 bp차이가 난다면 기본적으로 온도조절을 하면서
증류하는것이 가장 효율적이라 판단됩니다.
이 후 일정온도 이상으로 올렸음에도 증류가 되지않는다면 그때부터 진공을 걸면서 진행
하시는게 나을것 같습니다.
아무쪼록 좋은 답변이 되었길 바랍니다..