2016-10-31
org.kosen.entty.User@25e732d2
이동욱(pobk1234)
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학교 연구실에서 공부하는 학생입니다.
최근들어 논문을 읽고 궁금점이 생겼는데요
반응들을 보면 reflux 를 많이 쓰지만 정확한 온도나 시간은 적혀져있지 않습니다.
reflux를 하는 이유가 무엇이며, 온도는 대체적으로 용매 끓는점 이상으로만 올리면 되는건가요?
그리고... overnight 반응이 참 많은데 이게 애매해서.. 보통은 24시간 반응을 overnight 이라고 하는건가요 아니면 크게 부반응이 일어나지 않는 반응들을 overnight 이라 표현하여 정해진 시간없이 반응을 거는건가요 ㅠ
혼자 고민하려니 너무 답답해서....알려주세요~~~!
최근들어 논문을 읽고 궁금점이 생겼는데요
반응들을 보면 reflux 를 많이 쓰지만 정확한 온도나 시간은 적혀져있지 않습니다.
reflux를 하는 이유가 무엇이며, 온도는 대체적으로 용매 끓는점 이상으로만 올리면 되는건가요?
그리고... overnight 반응이 참 많은데 이게 애매해서.. 보통은 24시간 반응을 overnight 이라고 하는건가요 아니면 크게 부반응이 일어나지 않는 반응들을 overnight 이라 표현하여 정해진 시간없이 반응을 거는건가요 ㅠ
혼자 고민하려니 너무 답답해서....알려주세요~~~!
- reflux
- Condition
- Degree
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 5
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답변
이배훈님의 답변
2016-11-01- 1
reflux: 용매의 비점에 맞쳐 일정 열 (이상)을 가해 전체 시스템이 증발/응축로 reflux 시키는 것을 의미합니다..
Overnight: 약 12 시간 정도 반응을 하도록 나두는 것으로 생각되는데 실제 화학 반응 모니터링을 하면 정확하게 반응이 완료되는 시간을 얻을 수 있습니다. (overnight는 실험실에서나 사용할 수 있는 것 같구요. 실제 현장에서는 정확한 반응시간과 반응 온도를 모니터링해서 시간과 에너지를 절약하는 것이 중요할 것이라 생각듭니다. -
답변
조윤환님의 답변
2016-11-01- 1
reflux에 대해서는 이미 잘 설명해주셔서 생략하겠습니다.
overnight 반응은 경험상 실험실 나가기 전에 반응을 시작해놓고 다음날 아침 확인해서 반응이 완료되어 있는 경우라고 보시면 틀리지 않을 겁니다.
밤 시간 동안이 너무 아까운 나머지 보통 그렇게 많이 하니까요. 정확한 반응 시간은 모니터링을 통해 결정하는 것이 좋겠죠? -
답변
양현모님의 답변
2016-11-01- 1
물론 정확한 실험을 위해서 몇시간 반응, 온도 몇도 쓰는게 맞겠죠.!
하지만 보통 합성이란게 수율 1~2% 높이기 위해서 보다는 물질을 얼마나 빨리
얼마나 많이 (갯수) 만들어서 확인하려는 경향이 있어서요.
통상적으로 러프하게 생각하시면 될 듯 합니다.
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답변
박영환님의 답변
2016-11-03- 1
대부분 논문에서 사용하고 있는 표현들입니다. 반복적인 검증을 거치지 않고 반응 최적화를 목적으로 하지 않는 테스트 반응들이기 때문에 대략적인 반응 조건들을 표현한 것일 뿐입니다. 예를 들어, 같은 환류(reflux) 반응이라 하더라도 가열 속도에 따라서 반응결과가 많이 다를 수 있습니다. 그날의 기압에 따라서도 환류되는 온도가 몇 도 정도는 차이가 납니다. Overnignt 반응의 경우도 6시간이 될 수도 있고 20시간이 될 수도 있으니 비(非)공학적 표현입니다. 정밀한 검증을 하지 않았다는 것을 암시해 주는 내용이므로 문구에 너무 고심하실 필요는 없겠네요. 대량생산을 대비한 연구 등 반응에 대한 정밀 분석이 필요하다면 당연히 반응기온도, 가열온도, 환류온도를 모두 모니터링 해야하고, 반응 시간에 대해서도 철저한 기록이 있어야겠죠. -
답변
조익수님의 답변
2016-11-03- 1
안녕하세요.
일단 답변부터 말씀드리겠습니다.
reflux의 원리는 사용하는 용매를 끓는점, 혹은 그 이상으로 올려 환류를 시키는 것을 말합니다.
일반적으로 reflux를 하는 이유는 우리가 반응이 진행될때 Activation energy wall, 즉 활성에너지장벽이라고도 하는 고점을 넘어야 반응이 진행이 됩니다. 이 장벽이 높을때, 즉 반응성이 떨어진다거나 반응이 잘 진행되지 않을때 reflux를 사용하여 고온에서 반응을 진행하게 합니다.
그리고 흔히 논문에서 말하는 overnight는 보통 교반시간 8~10시간 이상 교반을 할때를 말하는데요. 이는 실제로 교반시간이 길어 overnight를 해주는 경우도 있지만, 대부분은 핵심적인 반응온도나 시간등을 숨기고자 할때 논문에서 overnight란 단어를 가끔 쓰곤 합니다.
그럼 좋은 답변이 되셨길 바랍니다.