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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2016-12-28- 2
추출 용매는 추출할 물질에 대한 추출력이 좋은 물질이면 무엇이든 상관 없습니다.
추출력이 좋다는 뜻은 분배가 잘 되고, 추출시 에멀젼형성 같은 문제가 없는 것을 의미합니다.
보통 ether나 EA 등은 추출층을 수층 위로 띄울 때 사용하고, MC는 물보다 무겁기 때문에 수층 아래로 보내기 위해서 사용 합니다.
실험실에서는 ether를 흔히 사용하는데, 추출력도 양호하고 농축이 손쉽기 때문입니다. 하지만 ether의 경우 화재, 폭발의 위험성이 높은 용매이기 때문에 공업적으로는 사용하는 경우가 거의 없습니다.
적당한 추출 용매를 찾는 방법은 간단 합니다. 실제 workup 과정을 소량으로 시뮬레이션 하는 겁니다. 예를 들어 10mL 바이알에 반응물과 추출용매, 물 등을 넣고 뚜껑을 막은 후에 흔들어서 층분리가 되도록 합니다. 추출 과정을 시뮬레이션 하는 거죠.
이렇게 한 후에 각 용매 별로 물층과 용매층을 취해서 TLC 정도 확인하면 쉽게 적당한 용매를 찾을 수 있을 겁니다.
참고하시길. -
답변
이홍규님의 답변
2016-12-29- 1
가령 유층이랑 수층에 각각 용해도차이로 물질을 분리한다고 할지라도 소량이 에멀젼이든 녹아있는 불순물이 존재할것입니다.
그래서 원하는 프로덕트가 최대한의 순도로 최대한의 수율로 만들기 위해 workup을 한번이 아닌 여러번을 진행합니다.
이때 프로덕트가 유층에 엄청 잘 녹는데 수층에 있을 불순물이 유층에 조금씩 남아있다면 여러번 workup을 진행할때 유층을 고정하고 수층을 리필해서 제거하는것이 좀 수월합니다.
그럴려면 수층이 아래로 존재하는 ether 난 EA등이 낮겠죠.
물만 부어서 버리고 붓고 버리고 반복하면 되니깐,
하지만, 그와 반대인 경우는 프로덕트가 수층에 녹아 있을경우는 반대로 수층에 있는 프로덕트를 더 모아야 수율이 높아지니깐. MC같은 비중이 높은 용매를 사용하므로써 계속 물층에 존재하는 프로덕트를 빼와서 모아주는거죠.
이처럼 경우에 따라서 진행을 하늣 것입니다.
그리고 무엇보다 중요한건 당연히 당연히 여기시면 안됩니다.
잘 분리가 되었는지, 버릴 층에 프로덕트가 없는지 TLC로 확인하는 습관을 드리셔야 할것입니다.
매 첫 실험은 예비 실험을 한다 생각하시고 일어날수 잇는 가능성들을 사전에 체크하고 맞다싶으면 그땐 정해진 순서에 의해서 반복하여 스케일을 크게하는 습관을 들이면, 좀더 체계적이고 빠르게 오차없이 진행하실수 있을것입니다.
아무쪼록 좋은 결과 있으시길 바랍니다.