2016-12-27
org.kosen.entty.User@4cb04f
김성수(zero1521)
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The solvent was evaporated, the residue was extracted with hexane, and the extract was filtered. The filtrate was adsorbed to silica; elution with hexane produced 10 as a colorless liquid.
실험과정에서 다음일부스텝이 있는데 반응을 진행시키고 반응을 끊고 위의 스텝을 진행합니다.
솔벤트가 DMC로 날리고 난다음에 남은 물질을 헥세인에 녹여내고 녹은것을 필터를 해준다 되어있는데 여기서 실리카로 필터를 진행한다는 건가요? 필터준비후 실리카를 buchner funnel에 채우고 필터하는건지 방법이 알고싶습니다. 여기서 10은 얻어내려하는 프로덕트입니다.
실험과정에서 다음일부스텝이 있는데 반응을 진행시키고 반응을 끊고 위의 스텝을 진행합니다.
솔벤트가 DMC로 날리고 난다음에 남은 물질을 헥세인에 녹여내고 녹은것을 필터를 해준다 되어있는데 여기서 실리카로 필터를 진행한다는 건가요? 필터준비후 실리카를 buchner funnel에 채우고 필터하는건지 방법이 알고싶습니다. 여기서 10은 얻어내려하는 프로덕트입니다.
- silica
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2016-12-28- 4
위에 기술된 내용은 용매를 농축 제거한 후에 헥산에 녹는 물질만 추출한 후에 불용물을 여과하고나서 걸러진 용액을 다시 실리카에 통과시켜서 정제하는 과정 이네요.
보통 말씀하신 실리카 필터(보통 short-column 이라고 합니다.)를 해도 되고, 컬럼에 통과시켜도 무방 합니다. 다만 용매를 충분히 흘려줘서 원하는 물질을 충분히 회수하는 것이 중요합니다. 실리카를 통과시키는 것으로 봐선 뭔가 실리카에 흡착되는 불순물이 남아 있나봅니다.
보통 소량으로 그 효과를 확인해보려면 실험실에서 흔히 사용하는 유리피펫(pasteur pipette？)에 컬럼패킹을 한 후 소량의 용액을 로딩해서 여과해보는 방법을 사용합니다.
실리카 필터의 셋업은 다음 그림을 참고하세요
