2017-03-23
org.kosen.entty.User@2411aaf4
이동욱(pobk1234)
- 2
석사과정을 하고 있는 학생입니다.
요즘 실험을 하는데 h2o quenching에 대해 궁금한게 있습니다.
ester 를 oh로 바꾸기 위해 LAH 나 OH를 Br로 바꾸기 위해 PBr3 실험을 하는데 반응을 끊기 위해서 quenching을 하는데 na2so4 saturated solution 으로 하는게 있고 그냥 ice water로 하는게 있고, NaF saturated solution 으로 하는 여러방법이 있더군요 사용하는 용도 차이가 있나요?
그리고 저희는 보통 MgSO4 로 extraction 후 H2O를 잡기위해 사용하는데 Na2SO4 로도 사용한다고 하더라구요 큰 차이가 있을까요?
그리고 extraction 할때 salt나 emulsion 층이 생기면 nacl 포화 수용액(brine) 을 사용하는데 사용하는 양은 정해져있지 않나요?? 유기층에 있는 pd 와는 별 상관이 없는지 궁금합니다...
위 세개 다 반응하는 작용기에 따라서 다른건지...... 특별한 작용기라곤 CF3- , thiazole 구조 입니다.
요즘 실험을 하는데 h2o quenching에 대해 궁금한게 있습니다.
ester 를 oh로 바꾸기 위해 LAH 나 OH를 Br로 바꾸기 위해 PBr3 실험을 하는데 반응을 끊기 위해서 quenching을 하는데 na2so4 saturated solution 으로 하는게 있고 그냥 ice water로 하는게 있고, NaF saturated solution 으로 하는 여러방법이 있더군요 사용하는 용도 차이가 있나요?
그리고 저희는 보통 MgSO4 로 extraction 후 H2O를 잡기위해 사용하는데 Na2SO4 로도 사용한다고 하더라구요 큰 차이가 있을까요?
그리고 extraction 할때 salt나 emulsion 층이 생기면 nacl 포화 수용액(brine) 을 사용하는데 사용하는 양은 정해져있지 않나요?? 유기층에 있는 pd 와는 별 상관이 없는지 궁금합니다...
위 세개 다 반응하는 작용기에 따라서 다른건지...... 특별한 작용기라곤 CF3- , thiazole 구조 입니다.
- H2O
- quenching
- temperature
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2017-03-28- 1
반갑습니다.
답변의 범위를 특정짓기 어려워 엄두가 나질 않지만 힘닿는데까지 해보겠습니다.
1. Quenching: 합성에서 quenching은 과량으로 남아 있는 reagent가 더 이상 작용할 수 없도록 하는 조작을 말합니다. 반응 중간에 생성되는 중간체를 특정 시약과 반응시켜서 분리해내는 과정도 quenching이라고 하죠. 때문에 대상이 무엇이냐에 따라 그 방법이 달라질 수 밖에 없습니다. 질문에서도 LAH, PBr3 등이 언급되어 있는데, 이들 각각이 특성에 맞게 다른 방법으로 quenching 되어야 합니다.
2. MgSO4
보통 추출후 물을 제거하기 위해 사용하는 물질을 desiccant 라고 합니다. 여러 종류가 있지만 사실상 MgSO4와 Na2SO4는 큰 차이가 없습니다. pH나 대상 물질에 따라 달리 사용해야 하는 경우가 있기는 한데.....위 두 물질은 범용으로 많이 사용합니다. MgSO4가 같은 양으로 좀더 많은 물을 제거할 수 있기 때문에 좀 더 좋다고들 합니다. 하지만 가격이 좀 더 비싸기 때문에 취사 선택해서 사용하지면 되겠습니다. 물을 흡수하는 능력은 이 물질들이 수화물을 형성할 때 물을 몇 분자나 끌어들이느냐와 관계가 있는 겁니다. 확인해보시길.
3.BRINE사용은 에멀젼 층이 생기면 이를 해결하기 위해 보통 사용하는 기법입니다. 양이 딱히 정해져 있는 것은 아니고, 에멀젼 현상을 해결할 수 있는 최소량을 사용한다고 생각하면 무리가 없습니다.
참고하시길 -
답변
조윤환님의 답변
2017-03-29- 1
LAH를 사용한 반응의 work-up은 특별히 에멀젼 때문에 처리가 어려운 부분이 있는 반응 입니다.
때문에 단순히 brine만으로 해결하기 어렵고 Rochelle's Salt라는 것을 사용 합니다.
사실 제 경험으로는 다른 방법에 비해 효과적이기 한데 만족스럽지는 않았습니다.
검토해보시길.
윗분 말씀이 맞습니다. 다만 약간의 첨언을 하자면,
1. LAH는 반응은 complex를 이루면서 emulsion이 잘 형성되기 때문에 보통 저같은 경우에 N,N,3N이라고해서 물 1 Normal, NaOH 1N, 다시 물 1N,로 많이 quenching합니다. 또한 PBr3나 appel rex.에 사용되는 그런것들은 나중에 sodiumbicarbonate or H2O or alcohol 등으로 많이 죽입니다. 용도와 합성된 물질이 다치지 않는 조건의을 잘 생각해 선별사용하시면 됩니다.
2. MgSO4는 약간 acidic (pH 5~6)하며 물잡는 능력이 탁월합니다. Na2SO4는 중성정도의 pH를 갖고 있으며 물 잡는 능력이 떨어지기때문에 보통 교반시간을 쪼금 갖는게 좋습니다.