2017-04-18
org.kosen.entty.User@67326848
이동욱(pobk1234)
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액체 물질을 컬럼으로 분리하는데 그냥 실리카에 하면 뜨겁게 내려오더라구요 그래서 triethylamine 으로 중성화 시켜서 컬럼을 하는데 rf 값 0.8 정도(EA-HX 50) 되는 pd를 컬럼해서 받으면 베이스라인이 같이 나오네요...왜그런건가요...? 그리고 실리카가 뜨거워지는건 물질이 실리카에 반응해서 깨지는건가요???
- Silica
- Column
- Neutralization
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답변 3
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답변
최규석님의 답변
2017-04-18- 1
안녕하세요.
실리카겔과 용매가 약한 결합을 형성하여 나타나는 현상(용매화, solvation) 때문입니다.
(컬럼이 갈라지게 되는데요(오차 발생), 열에 의해 용매에서 기포가 발생되기 때문입니다.)
비커에서 실리카와 용매를 섞어서 열과 기포를 잘 제거한 후에 컬럼관에 충진하시면
될 것 같습니다. -
답변
조윤환님의 답변
2017-04-18- 1
단순히 용매화 때문에 열이 발생하는 것이 아니라 대상물질 자체가 염기성일 가능성이 높아 보입니다 실리카겔 자체가 약한 산성을 띠기 때문입니다 TEA 컬럼 처리는 deactivation 과정인데 이를 하면 중화열은 잡히겟지만 분리능이 감소 합니다 정황상 deactivation으로 분리능 감소로 capacity factor가 크게 감소한듯 보입니다 실리카 양을 증가시켜 보시길 권합니다 -
답변
조익수님의 답변
2017-04-20- 1
어떤 방법으로 column을 진행하였는지(구체적으로 silica gel 충진부터 시작된 방법)을 알지 못해 일단 확인 부분을 적어드립니다.
1. 액체 물질을 column하셨다고했는데, column 진행 전 전개용매 조건으로 충분하게 silica gel을 충진 하셨는지요?(제대로 충진하지 않는다면 기포가 발생하거나 column이 일정하게 분포되어있지 않아 TLC상으로 확인하기가 어렵습니다.(일직선상으로 내려오게 하는게 point)
2. TEA를 쓰셨다고 했는데 위에서 말씀해 주신것처럼 TEA의 컬럼처리는 분리능을 감소시켜 TLC 확인시 Rf value가 틀어지게 됩니다. 가급적이면 TLC상에 전개 했던 조건만을 이용하시기 바랍니다.
3. Column 종류를 어떤걸 사용한지 몰라 종류에 따른 내용을 말씀드리지 못했습니다. 아래 컬럼 종류와 전개용매 조건 관련 내용은 기존에 제가 다른분께 말씀 드린 부분이 있기때문에 참고해보았습니다. 일단 컬럼에 대해서 말씀드리겠습니다.
컬럼도 종류가 여러가지가 있습니다. 역상 컬럼(HPLC 일반적인 column의 경우 이와 같습니다.), 정상 컬럼, ion exchane 컬럼 등등... 기본적인것만 말씀드리면, 이 물질이 어떤 용매에 용해되는지, 그리고 성상이 어떻게 되는지(극성, 비극성)를 먼저 파악하셔야 합니다.
그 후 컬럼 전개 조건을 확인하셔야합니다. 가장 간단하게 확인하는 방법은 TLC(Thin layer column) Plate를 이용하는 방법이 있습니다. 가장 이상적인 조건은 Rf value가 0.7정도가 되는 조건이 이상적입니다. 컬럼 전개 조건을 확인하셨으면 이제 컬럼을 진행하시면 되는데, 여기서 컬럼관 직경에 대해서도 분리능이 차이가 나므로 잘 선택하시기 바랍니다.
아무쪼록 많은 도움이 되셨길 바랍니다...
감사합니다! packing 할때 신경써야겠네요 ㅠ