2017-04-19
org.kosen.entty.User@7defd0c0
한지웅(hjy1273)
- 4
제가 LAH를 사용하여 에스터를 환원시켜 -OH 반응을 진행 하였습니다.
문제는 반응 후 부반응물(Li salt 및 기타)을 분리해 내는 과정에서 막힙니다...
MC/H2O Extraction 시에는 물층과 유기층으로 Product가 모두 분산되고
Litum salt도 물층으로 전부잡히지 않습니다..
column을 해도 product yield가 매우 낮고 litum 부반응물이 따라옵니다.
어떤 isolation 방법이 좋을까요?
- product가 액체라 crystal 잡기도 불가능 합니다..
문제는 반응 후 부반응물(Li salt 및 기타)을 분리해 내는 과정에서 막힙니다...
MC/H2O Extraction 시에는 물층과 유기층으로 Product가 모두 분산되고
Litum salt도 물층으로 전부잡히지 않습니다..
column을 해도 product yield가 매우 낮고 litum 부반응물이 따라옵니다.
어떤 isolation 방법이 좋을까요?
- product가 액체라 crystal 잡기도 불가능 합니다..
- LiAlH4
- OH isolation
- reduction 반응
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 4
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답변
최규석님의 답변
2017-04-19- 1
안녕하세요.
먼저 LAH quenching을 KHSO4 수용액으로 하시면 됩니다.
(또한 LAH의 quenching은 물만 넣어도 quenching이 일어남)
LiAlH4 + 4 H2O(KHSO4) → LiOH + Al(OH)3 + 4 H2
위 반응에서 LiOH와 Al(OH)3(물에 잘 녹지 않음)는 흰색고체로 나옵니다.
그러므로 염기성 혹은 산성의 물로 quenching을 하게 되면, 물에 의해서 흰색고체가 생성되고
교반을 하면 부산물중 Al(OH)3가 녹아 들어가 물층이 깨끗해집니다. 그런 후 추출을 진행하시면
됩니다. 아울러 물과 잘 섞이는 용매인 THF를 사용할 경우, LAH의 quenching은
물 : 2N NaOH : 물 = 1 : 1 : 3 (LAH 1g 당 1 ml의 물) 이런방법으로 한 후 흰색 고체가 생성되
면 filter하면 된다고 합니다. -
답변
이동욱님의 답변
2017-04-28- 1
extraction 할때 물을 과량으로 넣으시고 극성용매시라면 CHCl3 : IPA = 4 : 1 로 섞은 용매로 extraction을 해보시기 바랍니다. 반응 끊으실땐 water로 충분히 넣어주시고 생긴 salt 는 필터하시면 더 괜찮습니다. -
답변
한지웅님의 답변
2017-10-26- 1
물층을 과량으로 넣고 Extraction 시에Ether를 사용해 보시는것도 한가지 방법입니다.
Li salt가 완벽히 잡히지 않는 경우라면 셀라이트 필터를 해보시는 것도 추천합니다. -
답변
정진영님의 답변
2017-10-31- 1
LAH 반응성이 좋기 때문에 차가운 H2O를 add 한 후에 Ether나 EA로 층분리를 하시면 될거 같습니다.
처음하는 quenching 방법이네요.. 저도 나중에 해봐야겠네요! 좋은정보 감사합니다.