2018-05-28
org.kosen.entty.User@5d9d10e7
김영호(kimyh5506)
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처음으로 글을 올리게되었습니다.
다름이아니고 대기 중 악취물질로 존재하는 휘발성지방산 분석방법에 대한 질의입니다.
샘플링은 흡수액에 녹여 분석하는 방법을 택하고 있습니다.
문제는 헤드스페이스를 통해 GC-MS로서 분석을 하고있는데, 여러가지를 시도해봐도
피크자체를 찾기가 쉽지가 않습니다. 컬럼선택부터 질량분석기의 분석방법에 대한 참고할만한
자료를 가지고 계시다면 좀 부탁드리겠습니다.
다름이아니고 대기 중 악취물질로 존재하는 휘발성지방산 분석방법에 대한 질의입니다.
샘플링은 흡수액에 녹여 분석하는 방법을 택하고 있습니다.
문제는 헤드스페이스를 통해 GC-MS로서 분석을 하고있는데, 여러가지를 시도해봐도
피크자체를 찾기가 쉽지가 않습니다. 컬럼선택부터 질량분석기의 분석방법에 대한 참고할만한
자료를 가지고 계시다면 좀 부탁드리겠습니다.
- 지방산
- 헤드스페이스
- 기체크로마토그래피
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2018-05-29- 1
흡수액으로 무엇을 쓰셧는지 모르겠으나 아마 물 베이스가 아닐까 싶습니다.
분석타겟의 bp 뿐만 아니라 수용해도가 높은 편이라 그런 문제가 생긴게 아닌가 추정 합니다.
언급하신 유기산에 대해서는 경험이 없지만 일반적인 잔류용매 분석을 해보면 아세트산이 가장 감도가 낮게 확인 됩니다.
bp가 높은 물질의 경우 HSS 샘플루프의 온도 셋팅 값도 중요 합니다. 잘못하면 샘플루프에 응축될 수도 있기 때문이죠. 농약 성분처럼 염소함량이 높은 성분 중에는 금속재질 샘플루프 표면에 흡착되는 물질도 있기도 합니다.
언급하신 물질들처럼 보통 물과 잘 섞이고 분배계수(ow)가 낮은 물질의 문제를 극복하기 위해 시도되는 방법 중 하나는 HS 바이알에 물과 샘플만 넣는대신 Na2SO4나 NaCl을 1g정도 함께 넣어 주는 겁니다. 원리는 짐작이 가실 겁니다.
이렇게 하면 감도도 높아지고 잔피크, 즉 노이즈도 현격히 줄어드는 효과가 있습니다.
한번 시도해보시길.
문헌은 다음 링크를 참고하시길
1. https://file.scirp.org/pdf/AJAC_2014051613573090.pdf
2. https://www.researchgate.net/profile/Arif_Reza/post/What_are_various_methods_available_for_estimation_of_volatile_fatty_acids/attachment/59d642d6c49f478072eaba2d/AS:273804482285568@1442291484195/download/2014_Mkhize+et_al_Determination+of+volatile+fatty+acids+in+wastewater+by+solvent+extraction+and+gas+chromatography.pdf