2019-07-16
org.kosen.entty.User@e857341
이정아(leja1994)
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안녕하세요, 촉매 합성을 하다가 궁금한 점이 생겨 질문 남깁니다.
현재 저는 합금촉매를 합성하고 있는데요, urea의 열분해를 이용한 공침법으로 만들고 있습니다.
솔벤트(DI water)에 지지체 물질 파우더, urea, 촉매물질전구체 두 가지를 섞어 urea가 열분해되어 촉매물질을 침전시키고, 이를 건조하여 솔벤트를 제거하는 방식입니다.
건조방식은 회전식 감압 건조기를 사용하고 있습니다.
보통 2차에 걸쳐서 건조를 시켜주는데요, 솔벤트의 압력별 끓는점 정보를 참고하여 bath온도와 압력을 결정해 준 뒤 1차적으로 건조를 합니다. 그 다음, 어느정도 건조가 되어 플라스크 표면에 말라붙게 되면 진공으로 잡아서 2차적으로 솔벤트를 보다 강하게 말려주는 식입니다.
동일한 건조조건으로 파우더를 합성한 뒤 특성분석 및 성능분석을 진행하고 있는데, 물질마다 성질이 다르다보니 특정 물질의 경우는 건조가 잘 되지 않는 문제를 겪고 있습니다.
이런 물질의 경우, 아래와 같은 3가지 현상을 관찰하였습니다.
1) 1차 건조 시 솔벤트가 어느정도 증발은 되지만, 계속 액체와 같은 상태를 보입니다. 그래서 압력을 낮추거나 bath 온도를 높이는 등 이론상 증발이 더 잘 되도록 조건을 바꾸어도 계속 액체처럼 묽은 상태로 존재합니다.
2) 또 어떤 때는 1차 건조에서 완벽하게는 아니더라도 어느 정도 건조가 된 것처럼 보였는데, 진공을 잡아 2차 건조를 시켜주면 오히려 다시 묽은 상태로 돌아가기도 합니다.
3) 오히려 압력이 높아지거나, bath 온도가 낮아지면 물질이 굳은 상태처럼 변하더니(마른다는 느낌은 아니고 뭔가 초콜렛 굳는 것처럼 됩니다.) 그 상태에서 진공을 잡아주면 또 그 상태에서 마르기도 합니다.
질문은 다음과 같습니다.
이론상으로는 압력이 더 낮아지고, bath온도가 더 높아질 수록 솔벤트의 증발이 더 활발해야하는 게 맞는것 같은데, 위와 같이 현상이 왜 일어나는지 입니다.
Rotary evaporator를 사용해보셨거나, 촉매 합성 경험이 있으신 분들의 조언을 기다리겠습니다.
(*굉장히 두서없이 써서 죄송합니다. 촉매합성 경험이 처음이라 경험이나 정보가 부족하여 코젠에 질문하게 되었습니다. 참고로, 사용하는 지지체 물질은 Al2O3와 CeO2이고, 전구물질로는 nitrate물질을 쓰고 있습니다. 특히 Co와 Ni을 함께 사용할 때 건조가 유난히 안되고, 위와 같은 현상들을 보이더라구요... 그리고 Al2O3보다는 CeO2를 지지체 물질로 사용할 때 건조가 안 되었습니다.)
현재 저는 합금촉매를 합성하고 있는데요, urea의 열분해를 이용한 공침법으로 만들고 있습니다.
솔벤트(DI water)에 지지체 물질 파우더, urea, 촉매물질전구체 두 가지를 섞어 urea가 열분해되어 촉매물질을 침전시키고, 이를 건조하여 솔벤트를 제거하는 방식입니다.
건조방식은 회전식 감압 건조기를 사용하고 있습니다.
보통 2차에 걸쳐서 건조를 시켜주는데요, 솔벤트의 압력별 끓는점 정보를 참고하여 bath온도와 압력을 결정해 준 뒤 1차적으로 건조를 합니다. 그 다음, 어느정도 건조가 되어 플라스크 표면에 말라붙게 되면 진공으로 잡아서 2차적으로 솔벤트를 보다 강하게 말려주는 식입니다.
동일한 건조조건으로 파우더를 합성한 뒤 특성분석 및 성능분석을 진행하고 있는데, 물질마다 성질이 다르다보니 특정 물질의 경우는 건조가 잘 되지 않는 문제를 겪고 있습니다.
이런 물질의 경우, 아래와 같은 3가지 현상을 관찰하였습니다.
1) 1차 건조 시 솔벤트가 어느정도 증발은 되지만, 계속 액체와 같은 상태를 보입니다. 그래서 압력을 낮추거나 bath 온도를 높이는 등 이론상 증발이 더 잘 되도록 조건을 바꾸어도 계속 액체처럼 묽은 상태로 존재합니다.
2) 또 어떤 때는 1차 건조에서 완벽하게는 아니더라도 어느 정도 건조가 된 것처럼 보였는데, 진공을 잡아 2차 건조를 시켜주면 오히려 다시 묽은 상태로 돌아가기도 합니다.
3) 오히려 압력이 높아지거나, bath 온도가 낮아지면 물질이 굳은 상태처럼 변하더니(마른다는 느낌은 아니고 뭔가 초콜렛 굳는 것처럼 됩니다.) 그 상태에서 진공을 잡아주면 또 그 상태에서 마르기도 합니다.
질문은 다음과 같습니다.
이론상으로는 압력이 더 낮아지고, bath온도가 더 높아질 수록 솔벤트의 증발이 더 활발해야하는 게 맞는것 같은데, 위와 같이 현상이 왜 일어나는지 입니다.
Rotary evaporator를 사용해보셨거나, 촉매 합성 경험이 있으신 분들의 조언을 기다리겠습니다.
(*굉장히 두서없이 써서 죄송합니다. 촉매합성 경험이 처음이라 경험이나 정보가 부족하여 코젠에 질문하게 되었습니다. 참고로, 사용하는 지지체 물질은 Al2O3와 CeO2이고, 전구물질로는 nitrate물질을 쓰고 있습니다. 특히 Co와 Ni을 함께 사용할 때 건조가 유난히 안되고, 위와 같은 현상들을 보이더라구요... 그리고 Al2O3보다는 CeO2를 지지체 물질로 사용할 때 건조가 안 되었습니다.)
- 촉매
- coprecipitation
- drying condition
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2019-07-19- 2
반갑습니다.
제가 보기 추측하기에는 urea와 촉매천구체 사이에 반응으로 얻어지는 물질의 성질과 관련이 있는 현상으로 보입니다.
전체적인 공정 자체가 urea와 촉매전구체를 반응시켜서 얻어지는 물질의 수용액을 지지체에 코팅하는 방식으로 이해 됩니다. 때문에 반응결과물 용액의 성질에 따라 크게 영향을 받을 것이기 때문입니다. 예를 들어 용매의 증발속도, 용액의 점도변화 등이 결과에 영향을 크게 미칠 수 있을 겁니다.
이러한 영향을 줄이려면 지지체의 양을 늘리는 방법이 있겠습니다.
참고하시기 바랍니다.
조윤환(brmdolee) 2019-07-25지지체의 양을 늘리는 것은 용매 증발에 필요한 표면적을 증가시키는 효과가 있어서 보다 효과적으로 신속하게 용매를 증발시키는 역할을 하게 됩니다. 지지체 표면에 얇은 피막을 만들어냄으로써 이같은 효과를 기대하는 것이죠
이정아(leja1994) 2019-07-26정말 감사합니다! 맨땅에 헤딩하듯 촉매 합성을 배우고 있는지라 이것저것 어려움이 많네요 ㅠㅠ 주신 조언을 바탕으로 문제 해결을 위해 노력해보겠습니다. 감사합니다!
답변 감사합니다! 혹시 지지체의 양을 늘리는 것은 용매의 영향을 줄이기 위해 용매 이외의 물질을 늘리기 위함인가요??