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지식나눔

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에폭시 레진의 HPLC 분석 조건 질문

2024-08-05 org.kosen.entty.User@63c3ccf 익명
  • 3

안녕하세요. 

제목과 같이 Epoxy resin의 HPLC 분석 관련 질문이 있습니다.


1. Epoxy formulation을 하고 HPLC를 쭉 측정해서 데이터를 누적하여 library처럼 참고하고있습니다.

2. 최근 장비가 바뀌어서 동일한 분석 조건을 적용하여 테스트해봤는데, 이전 데이터에 비해 peak가 검출되는 RT이 앞쪽으로 몰려 나와 peak가 겹쳐지고 해서 분석이 쉽지 않습니다. 

3. Peak가 분리되도록 RT을 늘릴 수 있는 방법은 어떤 것들이 있을까요? 

4. 또는 peak 검출 RT에 영향을 줄 수 있는 조건은 어떤 것들이 있을까요? 예를 들면 컬럼 오븐 온도, 이동상 용매의 pH 등등..


감사합니다.

  • Epoxy
  • HPLC
  • 분석
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답변 3
  • 답변

    박소원님의 답변

    2024-08-05
    • 1
    Epoxy resin의 HPLC 분석에서 피크가 겹쳐지는 문제를 해결하기 위해 다양한 방법을 고려할 수 있습니다.

    컬럼 오븐 온도 조절: 컬럼 오븐 온도를 낮추는 것은 이동상과 시료의 상호작용 시간을 길게 하여 피크 분리를 개선할 수 있습니다. [1] 연구에서도 이동상 온도의 변화가 RT에 미치는 영향을 분석하였습니다.

    이동상 용매의 pH 조절: 이동상의 pH를 조절하면 시료의 이온화 상태가 변하여 RT에 영향을 미칠 수 있습니다. pH를 최적화하여 피크 분리를 개선할 수 있습니다. [2] 연구는 pH 그라디언트 기법이 피크 분리 향상에 유용함을 보여줍니다.

    이동상 조성 변경: 이동상의 비율을 조정하거나 다른 용매를 사용하여 분리 효율을 높일 수 있습니다. 예를 들어, 유기 용매의 비율을 조정하면 RT와 피크 분리에 영향을 줄 수 있습니다. [4] 연구에서는 pH와 유기 용매의 이중 그라디언트를 사용하여 분리 효율을 최적화하는 방법을 제시합니다.

    컬럼 변경: 다른 종류의 컬럼(예: C18에서 C8로 변경)을 사용하면 상호작용 방식이 달라져 피크 분리가 개선될 수 있습니다. [3] 연구에서는 다양한 컬럼의 변경이 피크 분리에 미치는 영향을 분석하였습니다.

    유속 조절: 이동상의 유속을 줄여 RT를 늘리고 피크 분리를 개선할 수 있습니다. [5] 연구에서는 중앙 합성 설계를 사용하여 유속과 컬럼 온도 등의 최적 조건을 도출하였습니다.

    그라디언트 엘루션: 시간에 따라 이동상의 조성을 변화시키는 그라디언트 엘루션을 사용하면 피크 분리가 개선될 수 있습니다. [6] 연구는 그라디언트 엘루션이 RT와 피크 분리에 미치는 영향을 보여줍니다.

    이러한 조건들을 조정하여 최적의 분석 조건을 찾아보시기 바랍니다. 다양한 연구 결과가 이러한 방법들이 RT와 피크 분리에 효과적임을 보여주고 있습니다.

    참조문헌

    [1] Zha, W., Chen, D., & Fei, W. (1999). The HPLC separation of fullerenes with 1-methylnaphthalene modified psdvb resin. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 22, 2443-2453.
    [2] Liu, X., Qiu, D., Guo, M., & Yang, Z. (2011). MICRO-PHASE SEPARATION IN EPOXY RESIN WATERBORNE PARTICLES DURING CURING PROCESS. Chinese Journal of Polymer Science, 23, 561-566.
    [3] Podzimek, ？., Sykora, V., Horalek, J., & ？vestka, ？. (1995). Epoxy resins based on bisphenol S. II. HPLC analysis. Journal of Applied Polymer Science, 58, 1491-1494.
    [4] Joutovsky, A., Hadzi-Nesic, J., & Nardi, M. (2004). HPLC retention time as a diagnostic tool for hemoglobin variants and hemoglobinopathies: a study of 60000 samples in a clinical diagnostic laboratory.. Clinical chemistry, 50 10, 1736-47 .
    [5] Garcia, M. S. D., Rodriguez, M. V. G., Redondo, F., Lago, J., & Losada, L. B. (2003). Kinetic of epoxy resin formation by high­performance liquid chromatography. Journal of Applied Polymer Science, 89, 497-504.
    [6] Macko, T., & Berek, D. (2001). PRESSURE EFFECTS IN HPLC: INFLUENCE OF PRESSURE AND PRESSURE CHANGES ON PEAK SHAPE, BASE LINE, AND RETENTION VOLUME IN HPLC SEPARATIONS. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 24, 1275 - 1293.

    본 답변은 틀루토(tlooto.com)에서 참조하였습니다~!
    답변수정
    Epoxy resin의 HPLC 분석에서 피크가 겹쳐지는 문제를 해결하기 위해 다양한 방법을 고려할 수 있습니다.

    컬럼 오븐 온도 조절: 컬럼 오븐 온도를 낮추는 것은 이동상과 시료의 상호작용 시간을 길게 하여 피크 분리를 개선할 수 있습니다. [1] 연구에서도 이동상 온도의 변화가 RT에 미치는 영향을 분석하였습니다.

    이동상 용매의 pH 조절: 이동상의 pH를 조절하면 시료의 이온화 상태가 변하여 RT에 영향을 미칠 수 있습니다. pH를 최적화하여 피크 분리를 개선할 수 있습니다. [2] 연구는 pH 그라디언트 기법이 피크 분리 향상에 유용함을 보여줍니다.

    이동상 조성 변경: 이동상의 비율을 조정하거나 다른 용매를 사용하여 분리 효율을 높일 수 있습니다. 예를 들어, 유기 용매의 비율을 조정하면 RT와 피크 분리에 영향을 줄 수 있습니다. [4] 연구에서는 pH와 유기 용매의 이중 그라디언트를 사용하여 분리 효율을 최적화하는 방법을 제시합니다.

    컬럼 변경: 다른 종류의 컬럼(예: C18에서 C8로 변경)을 사용하면 상호작용 방식이 달라져 피크 분리가 개선될 수 있습니다. [3] 연구에서는 다양한 컬럼의 변경이 피크 분리에 미치는 영향을 분석하였습니다.

    유속 조절: 이동상의 유속을 줄여 RT를 늘리고 피크 분리를 개선할 수 있습니다. [5] 연구에서는 중앙 합성 설계를 사용하여 유속과 컬럼 온도 등의 최적 조건을 도출하였습니다.

    그라디언트 엘루션: 시간에 따라 이동상의 조성을 변화시키는 그라디언트 엘루션을 사용하면 피크 분리가 개선될 수 있습니다. [6] 연구는 그라디언트 엘루션이 RT와 피크 분리에 미치는 영향을 보여줍니다.

    이러한 조건들을 조정하여 최적의 분석 조건을 찾아보시기 바랍니다. 다양한 연구 결과가 이러한 방법들이 RT와 피크 분리에 효과적임을 보여주고 있습니다.

    참조문헌

    [1] Zha, W., Chen, D., & Fei, W. (1999). The HPLC separation of fullerenes with 1-methylnaphthalene modified psdvb resin. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 22, 2443-2453.
    [2] Liu, X., Qiu, D., Guo, M., & Yang, Z. (2011). MICRO-PHASE SEPARATION IN EPOXY RESIN WATERBORNE PARTICLES DURING CURING PROCESS. Chinese Journal of Polymer Science, 23, 561-566.
    [3] Podzimek, ？., Sykora, V., Horalek, J., & ？vestka, ？. (1995). Epoxy resins based on bisphenol S. II. HPLC analysis. Journal of Applied Polymer Science, 58, 1491-1494.
    [4] Joutovsky, A., Hadzi-Nesic, J., & Nardi, M. (2004). HPLC retention time as a diagnostic tool for hemoglobin variants and hemoglobinopathies: a study of 60000 samples in a clinical diagnostic laboratory.. Clinical chemistry, 50 10, 1736-47 .
    [5] Garcia, M. S. D., Rodriguez, M. V. G., Redondo, F., Lago, J., & Losada, L. B. (2003). Kinetic of epoxy resin formation by high­performance liquid chromatography. Journal of Applied Polymer Science, 89, 497-504.
    [6] Macko, T., & Berek, D. (2001). PRESSURE EFFECTS IN HPLC: INFLUENCE OF PRESSURE AND PRESSURE CHANGES ON PEAK SHAPE, BASE LINE, AND RETENTION VOLUME IN HPLC SEPARATIONS. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 24, 1275 - 1293.

    본 답변은 틀루토(tlooto.com)에서 참조하였습니다~!
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2024-08-05
    • 1

    장비 변경 만으로  분석결과가  갑자기  바뀌지는 좀 의문입니다.

    제 생각엔 컬럼이나 검출기가 전혀 다른 타입으로 바뀐게 아닐까 싶네요.


    이미 누적된 분석 라이브러리가 구축되어 있다면 기존 장비를 계속 사용하시는 것이 좋다고 봅니다.

    분석 조건이나 장비상세 등에 대한 정보가 없으니 상세한 상담은 어려울 듯 합니다.

    답변수정

    장비 변경 만으로  분석결과가  갑자기  바뀌지는 좀 의문입니다.

    제 생각엔 컬럼이나 검출기가 전혀 다른 타입으로 바뀐게 아닐까 싶네요.


    이미 누적된 분석 라이브러리가 구축되어 있다면 기존 장비를 계속 사용하시는 것이 좋다고 봅니다.

    분석 조건이나 장비상세 등에 대한 정보가 없으니 상세한 상담은 어려울 듯 합니다.

    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    양현모님의 답변

    2024-08-09
    • 1
    동일한 분석 조건으로 테스트 되었는데, RT 가 앞쪽으로 이동했다는 형태는 좀 이해가 잘 안가서요. 장비의 컬럼 문제 라든지 확인이 필요하실 것 같습니다. 업체에 적격성 평가를 받아 보시는 것도 괜찮을 듯 싶고요. 단순하게 그냥 RT를 뒤로 옮기고 싶으신 거라면  유속을 느리게 하시면 뒤로 가니 딱히 이쪽은 아닌 것 같고 이전에 분석했던 시료에 의한 영향도 있으니 컬럼 안정화를 좀더 주의해서 해주시는 것도 괜찮을 듯 합니다. 아니면 사용하시는 용매에 대하여 한번 더 확인해보세요.
    답변수정
    동일한 분석 조건으로 테스트 되었는데, RT 가 앞쪽으로 이동했다는 형태는 좀 이해가 잘 안가서요. 장비의 컬럼 문제 라든지 확인이 필요하실 것 같습니다. 업체에 적격성 평가를 받아 보시는 것도 괜찮을 듯 싶고요. 단순하게 그냥 RT를 뒤로 옮기고 싶으신 거라면  유속을 느리게 하시면 뒤로 가니 딱히 이쪽은 아닌 것 같고 이전에 분석했던 시료에 의한 영향도 있으니 컬럼 안정화를 좀더 주의해서 해주시는 것도 괜찮을 듯 합니다. 아니면 사용하시는 용매에 대하여 한번 더 확인해보세요.
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