지식나눔

Dichloromethane 용매 중수소화

안녕하세요.


Dichloromethane 해당 용매를 중수소화 시키고자 하는데,

이쪽 분야에 대하여 지식이 없어서 조언을 얻고자 합니다.


어떤 방법이 있는지 알 수 있을까요??

  • NMR
  • 중수소화
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
  • 답변

    조윤환님의 답변

    용매 자체를 중수소화 한다는 뜻으로 이해됩니다.

    NMR용 용매를 만드는 방법을 말씀하시는 것 같네요.


    일반적으로 중수소화는 중수소 소스로 D2O를 흔히 사용합니다. 

    CD2Cl2 는 해당 protic solvent와 D2O를 NaOH 같은 base 촉매 하에서 상호 교환 시켜서 만드는 것이 일반적입니다. 


    CDCl3도 같은 방식으로 만들 수 있겠으나 CO(CCl3)2에 D2O를 반응시키는 방법이 더 효과적입니다. 

    이와 같은 방식을 COMe2(아세톤)에 적용하면 acetone-d6를 합성할 수 있습니다.(Paulsen, P. J.; Cooke, W. D. Anal. Chem.1963, 35, 1560.)


    어떤 이유에서 이 반응을 시도하시려는 것인지는 모르겠으나, 제 개인적인 생각으로는 중수소화 용매의 제조의 성패는 합성 기술 보다는 순도를 높이는 정제기술에 있다고 봅니다. 참고하시기 바랍니다. 






    용매 자체를 중수소화 한다는 뜻으로 이해됩니다.

    NMR용 용매를 만드는 방법을 말씀하시는 것 같네요.


    일반적으로 중수소화는 중수소 소스로 D2O를 흔히 사용합니다. 

    CD2Cl2 는 해당 protic solvent와 D2O를 NaOH 같은 base 촉매 하에서 상호 교환 시켜서 만드는 것이 일반적입니다. 


    CDCl3도 같은 방식으로 만들 수 있겠으나 CO(CCl3)2에 D2O를 반응시키는 방법이 더 효과적입니다. 

    이와 같은 방식을 COMe2(아세톤)에 적용하면 acetone-d6를 합성할 수 있습니다.(Paulsen, P. J.; Cooke, W. D. Anal. Chem.1963, 35, 1560.)


    어떤 이유에서 이 반응을 시도하시려는 것인지는 모르겠으나, 제 개인적인 생각으로는 중수소화 용매의 제조의 성패는 합성 기술 보다는 순도를 높이는 정제기술에 있다고 봅니다. 참고하시기 바랍니다. 






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