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지식나눔

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폴리머 특성 평가 XPS vs. FT-IR

2005-03-11 org.kosen.entty.User@25aba23 정옥찬(memsoku)
  • 2
폴리머의 분자구조를 측정하고 싶은데, XPS랑 FT-IR인가 뭐 그렇다고 하는데, 고수님들이 좀 간략한 비교 설명 좀 부탁드립니다. 측정하기전에 열을 가하면 좀 누렇게 되는 시편들도 있는데, 상온에서 경화시킨거랑, 열을 가해서 경화시킨 거랑은 위의 두 측정시 어떤 영향이 있을까요? 감사합니다.
  • XPS
  • FT-IR
  • polymer
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답변 2
  • 답변

    임현의님의 답변

    2005-03-14
    • 0
    도움이 될지 모르겠지만, 앞분의 답변에 몇가지를 더 말씀드리도록 하겠습니다. 질문자가 궁금하신 내용은 아마도 액상의 모노머(monomer)를 섞어 경화(crosslinking)시켜 중합(polymerization)한 뒤 고분자(polymer)를 만들었을때 분자구조는 어떻게 변하였는지 궁금하신 모양인데 XPS, FT-IR 모두 어떤 기능기(예를 들어 C=O, C=O-H, C=C등)들이 생겼는지 알 수 있는 분석 방법입니다. 시료가 빛이 통과할 수 있는 투명한 재료라면 그냥 FT-IR로 가능하구요, 시료가 불투명하거나 표면의 변화만 보고 싶으시다면 XPS, ATR-IR을 사용하시면 됩니다. 두개분석법의 원리는 분석화학책을 보시면 도움이 될텐데요, XPS는 x-ray를 시료에 쏘이면, 시료를 구성하고 있는 원자들의 전자들이 방출하게 되는데 이들 전자들이 튀어나오는 에너지상태가 어떤 결합을 하고 있는냐에 따라 다르게 되기때문에 이를 이용하여 어떤 결합을 하고 있는지 분석할 수 있는 방법이고, FT-IR는 앞분의 답변처럼 적외선영역의 빛을 시료에 쪼이면 어떤 결합을 하고 있는냐에 따라 흡수되는 파장이 달라져 기능기를 알 수 있는 방법입니다. 가능하면 두가지를 모두 시도해 보시는게 좋지만, 대부분의 학교나 연구소에 FT-IR은 있기에 쉽게 접근이 가능하시지만, XPS는 고가의 장비라 보유정도가 작아 기관을 찾아보셔야 하기에, FT-IR을 먼저 해 보시라고 권유해드리고 싶네요. 하지만 정확한 정보를 얻기 위해서는 두 가지로 모두 분석해 보시는게 좋은데, 나온 데이타의 해석은 전문가의 도움을 받으시는게 좋을 것 같습니다. 열을 에너지로 주어 경화시키는 방법과 상온에서 오랜 시간을 두어 경화시키는 방법은 고분자가 된후 기능기에는 차이가 없지만, 다른 물성에는 영향을 줄 수 있기에 어떤 목적으로 사용하는냐에 따라 결정을 하셔야 할것 같구요, 누렇게 변했다는 건 고분자의 일부가 탄화(carbonization)된것으로 보입니다. 빠른 시간내에 경화를 원하신다면 열을 가하시데 온도를 낮추시는게 좋을 것 같습니다.
    답변수정
    도움이 될지 모르겠지만, 앞분의 답변에 몇가지를 더 말씀드리도록 하겠습니다. 질문자가 궁금하신 내용은 아마도 액상의 모노머(monomer)를 섞어 경화(crosslinking)시켜 중합(polymerization)한 뒤 고분자(polymer)를 만들었을때 분자구조는 어떻게 변하였는지 궁금하신 모양인데 XPS, FT-IR 모두 어떤 기능기(예를 들어 C=O, C=O-H, C=C등)들이 생겼는지 알 수 있는 분석 방법입니다. 시료가 빛이 통과할 수 있는 투명한 재료라면 그냥 FT-IR로 가능하구요, 시료가 불투명하거나 표면의 변화만 보고 싶으시다면 XPS, ATR-IR을 사용하시면 됩니다. 두개분석법의 원리는 분석화학책을 보시면 도움이 될텐데요, XPS는 x-ray를 시료에 쏘이면, 시료를 구성하고 있는 원자들의 전자들이 방출하게 되는데 이들 전자들이 튀어나오는 에너지상태가 어떤 결합을 하고 있는냐에 따라 다르게 되기때문에 이를 이용하여 어떤 결합을 하고 있는지 분석할 수 있는 방법이고, FT-IR는 앞분의 답변처럼 적외선영역의 빛을 시료에 쪼이면 어떤 결합을 하고 있는냐에 따라 흡수되는 파장이 달라져 기능기를 알 수 있는 방법입니다. 가능하면 두가지를 모두 시도해 보시는게 좋지만, 대부분의 학교나 연구소에 FT-IR은 있기에 쉽게 접근이 가능하시지만, XPS는 고가의 장비라 보유정도가 작아 기관을 찾아보셔야 하기에, FT-IR을 먼저 해 보시라고 권유해드리고 싶네요. 하지만 정확한 정보를 얻기 위해서는 두 가지로 모두 분석해 보시는게 좋은데, 나온 데이타의 해석은 전문가의 도움을 받으시는게 좋을 것 같습니다. 열을 에너지로 주어 경화시키는 방법과 상온에서 오랜 시간을 두어 경화시키는 방법은 고분자가 된후 기능기에는 차이가 없지만, 다른 물성에는 영향을 줄 수 있기에 어떤 목적으로 사용하는냐에 따라 결정을 하셔야 할것 같구요, 누렇게 변했다는 건 고분자의 일부가 탄화(carbonization)된것으로 보입니다. 빠른 시간내에 경화를 원하신다면 열을 가하시데 온도를 낮추시는게 좋을 것 같습니다.
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  • 답변

    김성원님의 답변

    2005-03-14
    • 0
    안녕하십니까? 왠지 기본적인 내용은 숙지하고 계시는데 심화된 내용을 알고 싶어하시는 느낌이 듭니다. 혹시나 해서 부족하지만 제가 알고있는 기본적인 답변을 드리겠습니다. XPS는 x-ray를 조사하여 대부분 표면의 결정화도를 측정하는 것이고 FT-IR은 시편을 흡수되는 빛을 이용해 재료의 functional group들에 대한 에너지 흡수를 보는 것입니다. 결정화도에 따라 vibrational energy의 차이가 있기 때문에 결정성 파악은 가능합니다. IR을 이용해서 표면을 분석하는 법도 있는데 ATR-IR 방법입니다. 고분자의 결정화도를 측정하고 싶으신 것 같은데 FT-IR보다 시료를 film형태로 제조하여 ATR-IR을 측정하는 것이 좋을 것 같습니다.(대부분 그렇게 하던데요.) 결정화도를 결정짓는 요인 중에 열과 시간이 있습니다. fast heating -> fast cooling은 결정을 엉성하게 만들기 때문에 가능하면 열을 가해주지 않는 것이 좋을 것 같습니다. 열을 가하여 시료를 제조한 경우에는 열을 가하지 않고 제조된 시료보다 더 천천히 오래동안 식혀야만 제대로 된 결정을 얻을 수 있을텐데, 실제로 시편을 제조할 때 실온에서 cooling하는 것도 빠른 축에 속하게 되므로 별다른 기계가 없고 빨리 결과를 얻고 싶으실 때는 실온에서 경화시켜 실온에서 식히는게 좋겠습니다. 식히실 때 반드시 공기와의 접촉이 없는, N2 분위기에서 해주는게 좋겠습니다. 물이 흡수되면 XPS도 IR도 제대로 나오지가 않습니다. >폴리머의 분자구조를 측정하고 싶은데, >XPS랑 FT-IR인가 뭐 그렇다고 하는데, >고수님들이 좀 간략한 비교 설명 좀 부탁드립니다. > >측정하기전에 열을 가하면 좀 누렇게 되는 시편들도 >있는데, 상온에서 경화시킨거랑, 열을 가해서 >경화시킨 거랑은 위의 두 측정시 어떤 영향이 >있을까요? > >감사합니다.
    답변수정
    안녕하십니까? 왠지 기본적인 내용은 숙지하고 계시는데 심화된 내용을 알고 싶어하시는 느낌이 듭니다. 혹시나 해서 부족하지만 제가 알고있는 기본적인 답변을 드리겠습니다. XPS는 x-ray를 조사하여 대부분 표면의 결정화도를 측정하는 것이고 FT-IR은 시편을 흡수되는 빛을 이용해 재료의 functional group들에 대한 에너지 흡수를 보는 것입니다. 결정화도에 따라 vibrational energy의 차이가 있기 때문에 결정성 파악은 가능합니다. IR을 이용해서 표면을 분석하는 법도 있는데 ATR-IR 방법입니다. 고분자의 결정화도를 측정하고 싶으신 것 같은데 FT-IR보다 시료를 film형태로 제조하여 ATR-IR을 측정하는 것이 좋을 것 같습니다.(대부분 그렇게 하던데요.) 결정화도를 결정짓는 요인 중에 열과 시간이 있습니다. fast heating -> fast cooling은 결정을 엉성하게 만들기 때문에 가능하면 열을 가해주지 않는 것이 좋을 것 같습니다. 열을 가하여 시료를 제조한 경우에는 열을 가하지 않고 제조된 시료보다 더 천천히 오래동안 식혀야만 제대로 된 결정을 얻을 수 있을텐데, 실제로 시편을 제조할 때 실온에서 cooling하는 것도 빠른 축에 속하게 되므로 별다른 기계가 없고 빨리 결과를 얻고 싶으실 때는 실온에서 경화시켜 실온에서 식히는게 좋겠습니다. 식히실 때 반드시 공기와의 접촉이 없는, N2 분위기에서 해주는게 좋겠습니다. 물이 흡수되면 XPS도 IR도 제대로 나오지가 않습니다. >폴리머의 분자구조를 측정하고 싶은데, >XPS랑 FT-IR인가 뭐 그렇다고 하는데, >고수님들이 좀 간략한 비교 설명 좀 부탁드립니다. > >측정하기전에 열을 가하면 좀 누렇게 되는 시편들도 >있는데, 상온에서 경화시킨거랑, 열을 가해서 >경화시킨 거랑은 위의 두 측정시 어떤 영향이 >있을까요? > >감사합니다.
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