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지식나눔

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클레이를 유기화제로 개질시켰을때, 개질되었음을 확인하는 방법은?

2008-05-31 org.kosen.entty.User@7583dc65 최희영(ggomusin)
  • 3
유기화제로 클레이를 개질시킨다고 한다면, 개질되었음을 확인하는 방법에는 뭐가 있을까요? XRD, TGA, TEM, 무게, IR 까지 생각해 봤는데, 혹시 H1NMR이나 Si NMR로도 확인이 가능한가요?
  • nanoclay
  • H1NMR
  • characterization
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답변 3
  • 답변

    윤영민님의 답변

    2008-06-02
    • 0
    >유기화제로 클레이를 개질시킨다고 한다면, >개질되었음을 확인하는 방법에는 뭐가 있을까요? > >XRD, TGA, TEM, 무게, IR 까지 생각해 봤는데, >혹시 H1NMR이나 Si NMR로도 확인이 가능한가요? 정확히 어떤 목적으로 개질을 확인하시고자 하는지 모르겠지만, 개인적인 생각으로는 그냥 분산유지시간을 체크하는 것이 가장 편리할 것으로 생각됩니다. 개질의 목적이 상용성 개선에 있으므로, 어차피 개질되지 않으면 (mechanical stirring 등의) 분산후 얼마 안되어서 층분리 내지는 침전이 생길 것입니다. 이 층분리시간을 측정하여 개질의 정도를 평가할 수도 있습니다. 참고적으로 층분리시간의 측정은 통상적으로 육안상 50:50으로 층분리되는 시간을 기준으로 합니다. 분산매질은 원래 분산하고자 했던 물질이나 사용한 유기화제와 알맞는 물질을 선택하시면 되겠지요. 만약 논문의 데이타상으로 보충이 필요하시다면 거론하신 측정방법 중에서 윗줄의 방법들은 안될것 같고 NMR이 좀 가능성이 있을 것 같습니다. 하지만 클레이에 유기화제가 약하게 결합되어 있는 거라서 정확하게 나오기는 힘들고 데이타로 쓰려면 여러 번 측정해서 통계처리라도 하셔야 할 것 같습니다. 조금이라도 참고가 되셨기를 바라면서...
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    >유기화제로 클레이를 개질시킨다고 한다면, >개질되었음을 확인하는 방법에는 뭐가 있을까요? > >XRD, TGA, TEM, 무게, IR 까지 생각해 봤는데, >혹시 H1NMR이나 Si NMR로도 확인이 가능한가요? 정확히 어떤 목적으로 개질을 확인하시고자 하는지 모르겠지만, 개인적인 생각으로는 그냥 분산유지시간을 체크하는 것이 가장 편리할 것으로 생각됩니다. 개질의 목적이 상용성 개선에 있으므로, 어차피 개질되지 않으면 (mechanical stirring 등의) 분산후 얼마 안되어서 층분리 내지는 침전이 생길 것입니다. 이 층분리시간을 측정하여 개질의 정도를 평가할 수도 있습니다. 참고적으로 층분리시간의 측정은 통상적으로 육안상 50:50으로 층분리되는 시간을 기준으로 합니다. 분산매질은 원래 분산하고자 했던 물질이나 사용한 유기화제와 알맞는 물질을 선택하시면 되겠지요. 만약 논문의 데이타상으로 보충이 필요하시다면 거론하신 측정방법 중에서 윗줄의 방법들은 안될것 같고 NMR이 좀 가능성이 있을 것 같습니다. 하지만 클레이에 유기화제가 약하게 결합되어 있는 거라서 정확하게 나오기는 힘들고 데이타로 쓰려면 여러 번 측정해서 통계처리라도 하셔야 할 것 같습니다. 조금이라도 참고가 되셨기를 바라면서...
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  • 답변

    윤영민님의 답변

    2008-06-05
    • 0
    >유기화제로 클레이를 개질시킨다고 한다면, >개질되었음을 확인하는 방법에는 뭐가 있을까요? > >XRD, TGA, TEM, 무게, IR 까지 생각해 봤는데, >혹시 H1NMR이나 Si NMR로도 확인이 가능한가요? 앞서 말씀드린 바와 같이 유기화도를 분산도로 대신하여 측정하는 방법에 대해 보충을 드려야 할 것 같아서 올립니다. 통상적으로 분산mixing을 할 때는 magnetic bar stirring보다는 mechanical stirring을 합니다. 그 이유는 magnetic bar는 그 때 그 때 회전 속도나 shear stress가 다르고 또한 동시에 여러 가지 샘플을 측정하고자 할 때 동일한 조건이라고 보기 어렵기 때문입니다. 같은 규격의 임펠러(모양 및 크기가 모두 같아야 겠지요)와 같은 규격의 모터를 사용하면 훨씬 더 재현성이 좋습니다. mixing time은 보통 30분에서 2시간 정도 하는데, 빨리 분산되고 휘발성이 높을수록 짧게 하고 반대의 경우는 길게 합니다. 그리고 침강 (또는 침전) 시간이 짧은 경우는 stirred beaker에서 직접 측정을 해야 하므로 beaker가 되도록 좁고 긴 모양을 사용하여야 합니다. 비교적 침강시간이 긴 경우는 1L 정도의 메스실린더에 옮겨서 측정하는 것이 정확한 데이터를 확보하는데 도움이 됩니다. 그리고 앞서 1/2정도 침강되는 시간을 기준한다고 했는데(이건 쓰다보니 조금 잘못 쓴 것 같습니다) 실제로는 일정시간(보통 30분이고 침강속도가 너무 느리면 1시간)후 상분리면을 기준으로 침강층의 비율을 측정하는 편이 좋습니다. 이 값을 보통 SV30이라고 하죠(30은 30분을 가리킵니다). 생각하신 것과 좀 다른 방법을 말씀드린 것 같은데, 이렇게 침강속도를 기준으로 측정하는 것이 의외로 여러 분야에서 사용되고 있습니다. 간단한 내용을 너무 자세히 썼는지 모르겠습니다. 아무튼 건승하세요.
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    >유기화제로 클레이를 개질시킨다고 한다면, >개질되었음을 확인하는 방법에는 뭐가 있을까요? > >XRD, TGA, TEM, 무게, IR 까지 생각해 봤는데, >혹시 H1NMR이나 Si NMR로도 확인이 가능한가요? 앞서 말씀드린 바와 같이 유기화도를 분산도로 대신하여 측정하는 방법에 대해 보충을 드려야 할 것 같아서 올립니다. 통상적으로 분산mixing을 할 때는 magnetic bar stirring보다는 mechanical stirring을 합니다. 그 이유는 magnetic bar는 그 때 그 때 회전 속도나 shear stress가 다르고 또한 동시에 여러 가지 샘플을 측정하고자 할 때 동일한 조건이라고 보기 어렵기 때문입니다. 같은 규격의 임펠러(모양 및 크기가 모두 같아야 겠지요)와 같은 규격의 모터를 사용하면 훨씬 더 재현성이 좋습니다. mixing time은 보통 30분에서 2시간 정도 하는데, 빨리 분산되고 휘발성이 높을수록 짧게 하고 반대의 경우는 길게 합니다. 그리고 침강 (또는 침전) 시간이 짧은 경우는 stirred beaker에서 직접 측정을 해야 하므로 beaker가 되도록 좁고 긴 모양을 사용하여야 합니다. 비교적 침강시간이 긴 경우는 1L 정도의 메스실린더에 옮겨서 측정하는 것이 정확한 데이터를 확보하는데 도움이 됩니다. 그리고 앞서 1/2정도 침강되는 시간을 기준한다고 했는데(이건 쓰다보니 조금 잘못 쓴 것 같습니다) 실제로는 일정시간(보통 30분이고 침강속도가 너무 느리면 1시간)후 상분리면을 기준으로 침강층의 비율을 측정하는 편이 좋습니다. 이 값을 보통 SV30이라고 하죠(30은 30분을 가리킵니다). 생각하신 것과 좀 다른 방법을 말씀드린 것 같은데, 이렇게 침강속도를 기준으로 측정하는 것이 의외로 여러 분야에서 사용되고 있습니다. 간단한 내용을 너무 자세히 썼는지 모르겠습니다. 아무튼 건승하세요.
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    한철종님의 답변

    2008-06-24
    • 0
    >유기화제로 클레이를 개질시킨다고 한다면, >개질되었음을 확인하는 방법에는 뭐가 있을까요? > >XRD, TGA, TEM, 무게, IR 까지 생각해 봤는데, >혹시 H1NMR이나 Si NMR로도 확인이 가능한가요? solid NMR 로 가능합니다. 일단 cationic surfactant 로 개질된 몬모릴로 나이트에 대해 Al-solid nmr 을 적용하여 Al 의 coordinatin 이 바뀌는것을 확인할 수 있습니다. IR 경우에는 일단 섞인것은 확인 가능하나 단순 부착인지 아니면 이온교환인지 확인이 어렵습니다. TGA 를 사용해서도 일정부분 가능합니다. 층간 내부와 외부의 산화 속도가 다르기 때문에 peak 가 분리되고 이 peak 를 deconvolution 하여 층간 내부 흡착, 층간 외부 모서리 흡착, 층간 외부 평면부 흡착 부를 갈라낼 수 있습니다. 참고서적으로 KAIST 석사논문중에 “pentachlorophenol 과 유기점토간의 소수성 상호작용에 관한 연구“ 란 논문을 추천합니다 ;)
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    >유기화제로 클레이를 개질시킨다고 한다면, >개질되었음을 확인하는 방법에는 뭐가 있을까요? > >XRD, TGA, TEM, 무게, IR 까지 생각해 봤는데, >혹시 H1NMR이나 Si NMR로도 확인이 가능한가요? solid NMR 로 가능합니다. 일단 cationic surfactant 로 개질된 몬모릴로 나이트에 대해 Al-solid nmr 을 적용하여 Al 의 coordinatin 이 바뀌는것을 확인할 수 있습니다. IR 경우에는 일단 섞인것은 확인 가능하나 단순 부착인지 아니면 이온교환인지 확인이 어렵습니다. TGA 를 사용해서도 일정부분 가능합니다. 층간 내부와 외부의 산화 속도가 다르기 때문에 peak 가 분리되고 이 peak 를 deconvolution 하여 층간 내부 흡착, 층간 외부 모서리 흡착, 층간 외부 평면부 흡착 부를 갈라낼 수 있습니다. 참고서적으로 KAIST 석사논문중에 “pentachlorophenol 과 유기점토간의 소수성 상호작용에 관한 연구“ 란 논문을 추천합니다 ;)
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