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물제거 방법 (freeze drying)

혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. 방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. 답변 부탁드립니다.
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답변 7
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    김범수님의 답변

    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. evaporator로 에탄올(소량의 물과 함께 증발)을 제거하고 물만 남은 상태에서 동결건조하시면 되겠네요. 에탄올 제거는 3~4시간이면 될것 같구요, 물만남은 상태에서 동결건조하면 overnight이면 가능할 겁니다.
    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. evaporator로 에탄올(소량의 물과 함께 증발)을 제거하고 물만 남은 상태에서 동결건조하시면 되겠네요. 에탄올 제거는 3~4시간이면 될것 같구요, 물만남은 상태에서 동결건조하면 overnight이면 가능할 겁니다.
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    윤영민님의 답변

    freeze drying은 우리말로 '동결건조'라고 번역됩니다. (두가지로 검색해보시면 될 겁니다.) 한마디로 말하면 물이나 용매를 얼려서 혼합물을 분리하는 방법입니다. 조금 구체적으로 말씀드리면 그 뜻은 '수용액이나 다량의 수분을 함유한 재료를 동결시키고 감압(減壓)함으로써 얼음을 승화시켜 수분을 제거하여 건조물을 얻는 방법'입니다. 용도의 유용성은 ① 미생물 ·의학 ·약학 방면에서 수분이 많을 때는 불안정하고 또한 열에 극히 민감한 재료, 예를 들면 세균 ·바이러스 ·혈장(血漿) ·혈청 ·백신 ·항생물질 ·장기제제(臟器製劑) 등을 -10 ∼ -30℃의 저온에서 건조시켜 분말로 하면 상온에서 장기간 보존할 수 있고, 또 물에 대한 재용해성(再溶解性)이 뛰어난 제품을 얻을 수 있다. ② 식품공업에서 보존 인스턴트식품의 제조시에 육류 ·어류 ·야채 ·과즙 등을 건조시킬 때, 이를테면 쇠고기 ·새우 ·야채 등을 원형 그대로 건조시키거나, 또는 수프 원료, 주스 등 건조품을 분말로 하는 것을 이 방법으로 건조시키면 향기 ·맛 등이 남고, 복수성(復水性)이 뛰어난 천연품에 가까운 상태의 인스턴트식품을 얻을 수 있다. 이러한 경우에는 약 0∼-10℃에서 건조시킨다. 진공을 거는 경우도 있는데, 진공을 걸면 더 빠른 속도로 그리고 덜 낮은 온도에서 건조시킬 수 있습니다. >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다.
    freeze drying은 우리말로 '동결건조'라고 번역됩니다. (두가지로 검색해보시면 될 겁니다.) 한마디로 말하면 물이나 용매를 얼려서 혼합물을 분리하는 방법입니다. 조금 구체적으로 말씀드리면 그 뜻은 '수용액이나 다량의 수분을 함유한 재료를 동결시키고 감압(減壓)함으로써 얼음을 승화시켜 수분을 제거하여 건조물을 얻는 방법'입니다. 용도의 유용성은 ① 미생물 ·의학 ·약학 방면에서 수분이 많을 때는 불안정하고 또한 열에 극히 민감한 재료, 예를 들면 세균 ·바이러스 ·혈장(血漿) ·혈청 ·백신 ·항생물질 ·장기제제(臟器製劑) 등을 -10 ∼ -30℃의 저온에서 건조시켜 분말로 하면 상온에서 장기간 보존할 수 있고, 또 물에 대한 재용해성(再溶解性)이 뛰어난 제품을 얻을 수 있다. ② 식품공업에서 보존 인스턴트식품의 제조시에 육류 ·어류 ·야채 ·과즙 등을 건조시킬 때, 이를테면 쇠고기 ·새우 ·야채 등을 원형 그대로 건조시키거나, 또는 수프 원료, 주스 등 건조품을 분말로 하는 것을 이 방법으로 건조시키면 향기 ·맛 등이 남고, 복수성(復水性)이 뛰어난 천연품에 가까운 상태의 인스턴트식품을 얻을 수 있다. 이러한 경우에는 약 0∼-10℃에서 건조시킨다. 진공을 거는 경우도 있는데, 진공을 걸면 더 빠른 속도로 그리고 덜 낮은 온도에서 건조시킬 수 있습니다. >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다.
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    이상후님의 답변

    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. 반응 medium이 물 20 mL/EtOH 80 mL이므로 이 상태로 냉동고에서 얼린후에 동결건조기에 연결하고 건조시키면 샘플 loss가 일어날수 있습니다. 따라서 위 미디어 자체는 일반적인 deep freezer에서는 완전히 얼려지지 않을 것입니다. 따라서 위 반응 medium에 물을 가하여 최소한 물과 에탄올의 비율이 3:1정도까지 희석하여 얼린후에 동결건조기에서 건조하시면 샘플 loss없이 성공적으로 건조가 될 것입니다.
    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. 반응 medium이 물 20 mL/EtOH 80 mL이므로 이 상태로 냉동고에서 얼린후에 동결건조기에 연결하고 건조시키면 샘플 loss가 일어날수 있습니다. 따라서 위 미디어 자체는 일반적인 deep freezer에서는 완전히 얼려지지 않을 것입니다. 따라서 위 반응 medium에 물을 가하여 최소한 물과 에탄올의 비율이 3:1정도까지 희석하여 얼린후에 동결건조기에서 건조하시면 샘플 loss없이 성공적으로 건조가 될 것입니다.
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    송정민님의 답변

    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. 80%에탄올은 얼지 않습니다. 그 상태로 -75도에 얼렸다해도 바로 녹아서 에탄올이 끓게 됩니다. 용질의 성질에 따라 다르겠지만 고분자이고 점도가 있다면 스폰지처럼 되어버립니다. 윗분 말씀대로 물을 더 넣을수도 있겠지만 적은양의 에탄올은 마찬가지로 끓게 될겁니다. 저같으면 vaccum dry oven에서 온도를 높이지 않고 날리겠습니다. 80% 에탄올을 VDO에서 날리면 물과 에탄올이 함께 날아갑니다. 물만 얼린 상태라면 freeze drying이 가장 바람직하지만 80%에탄올을 VDO에 넣으면 굉장히 빠른시간내에 날릴수 있을겁니다.
    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. 80%에탄올은 얼지 않습니다. 그 상태로 -75도에 얼렸다해도 바로 녹아서 에탄올이 끓게 됩니다. 용질의 성질에 따라 다르겠지만 고분자이고 점도가 있다면 스폰지처럼 되어버립니다. 윗분 말씀대로 물을 더 넣을수도 있겠지만 적은양의 에탄올은 마찬가지로 끓게 될겁니다. 저같으면 vaccum dry oven에서 온도를 높이지 않고 날리겠습니다. 80% 에탄올을 VDO에서 날리면 물과 에탄올이 함께 날아갑니다. 물만 얼린 상태라면 freeze drying이 가장 바람직하지만 80%에탄올을 VDO에 넣으면 굉장히 빠른시간내에 날릴수 있을겁니다.
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    김보승님의 답변

    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. 첫번째, 에탄올을 날려보내야 합니다. 실험실에 rota evaporator가 있으시다면 그것으로 에탄올을 날려보냅니다. 그리고 초저온 냉동고나 그에 준하는 냉동고에서 냉동 시킨 후, 동결건조 시키면 반나절이면 건조가 될것입니다.
    >혹시 freeze drying에 대해 아시는 분 계시는지요? > >reagent를 물에서 반응시켜 반응을 보냈는데, 물이 과량이 물을 제거해야 합니다. 문제는 온도를높여주면 monomer 형태라 고분자가 되버리기 때문에 온도를 높일수가 없습니다. 최종 product 또한 유기용매에 녹질 않아 분리해낼 수가없습니다. 그냥 vacuum으로 빨아내려 해도, 시간이 너 많이 걸려 효율적인 방법인 것 같지는 않습니다. > >방법은 freeze drying 밖에 없다는 얘길 듣고 질문 드립니다. 구체적으로 어떻게 하여 물을 제거하는 방법인지요? 제 반응 medium은 물20ml/에탄올 80ml 입니다. > >답변 부탁드립니다. 첫번째, 에탄올을 날려보내야 합니다. 실험실에 rota evaporator가 있으시다면 그것으로 에탄올을 날려보냅니다. 그리고 초저온 냉동고나 그에 준하는 냉동고에서 냉동 시킨 후, 동결건조 시키면 반나절이면 건조가 될것입니다.
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    안길홍님의 답변

    Water-Ethanol homogeneous mixture에서 boiling point,vapor pressure로 인하여 Ethanol이 먼저 제거 됩니다. 따라서 Ethanol이 제거 된후 물을 동결 하든지 다른 방법으로 제거 하는 것이 좋겠습니다. Air stripping방법에 의하여 water-ethanol mixture에 dry air를 계속 불어 넣으면 증기압의 차이에 의하여 ethanol이 공기와 같이 먼저 빠져 나갑니다(약간의 물도 같이 빠져나갑니다.Ethanol은 냉각 응축하여서 회수할 수 있습니다). 다음에 물을 감압 건조하는 방법으로 제거 하면 가능하겠습니다.
    Water-Ethanol homogeneous mixture에서 boiling point,vapor pressure로 인하여 Ethanol이 먼저 제거 됩니다. 따라서 Ethanol이 제거 된후 물을 동결 하든지 다른 방법으로 제거 하는 것이 좋겠습니다. Air stripping방법에 의하여 water-ethanol mixture에 dry air를 계속 불어 넣으면 증기압의 차이에 의하여 ethanol이 공기와 같이 먼저 빠져 나갑니다(약간의 물도 같이 빠져나갑니다.Ethanol은 냉각 응축하여서 회수할 수 있습니다). 다음에 물을 감압 건조하는 방법으로 제거 하면 가능하겠습니다.
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    성학모님의 답변

    앞서 많은 분들이 답변해주셨지만 빠진부분이 있어 소개해드리고자합니다. 의약품 제조공정중 단백질이 포함된 용액의 농축방법으로 수분을 제거하기 위한 방법으로 동결건조를 널리 활용하고 있습니다. 즉 -40℃이하에 동결하고 진공조건을 주면서 선반의 온도를 -10~-20℃로 상승시키면 건조가 일어납니다. 보통 바이알당 10ml인 경우 80~90시간이 소요됩니다. 하지만 유기용매가 포함된 경우, 특히 알콜농도가 80%인 경우는 -40℃수준에서 동결이 어렵기때문에 동결건조는 적절하지 못하다. 따라서 진공검조방식으로 하는 것이 적절하다. 그럼에도 불구하고 유기용매가 포함된 용액을 건조하는 경우 진공펌프의 성능에 나쁜 영향을 줄수 있으므로 유기용매를 사용하는 데 적합한 기기조건인지를 반드시 확인해야한다.
    앞서 많은 분들이 답변해주셨지만 빠진부분이 있어 소개해드리고자합니다. 의약품 제조공정중 단백질이 포함된 용액의 농축방법으로 수분을 제거하기 위한 방법으로 동결건조를 널리 활용하고 있습니다. 즉 -40℃이하에 동결하고 진공조건을 주면서 선반의 온도를 -10~-20℃로 상승시키면 건조가 일어납니다. 보통 바이알당 10ml인 경우 80~90시간이 소요됩니다. 하지만 유기용매가 포함된 경우, 특히 알콜농도가 80%인 경우는 -40℃수준에서 동결이 어렵기때문에 동결건조는 적절하지 못하다. 따라서 진공검조방식으로 하는 것이 적절하다. 그럼에도 불구하고 유기용매가 포함된 용액을 건조하는 경우 진공펌프의 성능에 나쁜 영향을 줄수 있으므로 유기용매를 사용하는 데 적합한 기기조건인지를 반드시 확인해야한다.
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