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지식나눔

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TGA 결과 문의합니다.

2009-06-11 org.kosen.entty.User@8910ff9 이종현(seekjong)
  • 4

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고분자 매트릭스에 무기물 Si-O-Si로 구성된 무기물질을 분산시킨후, 열 안정성을 볼려고 산소하에서, TGA분석을 하였습니다. 그런데, 무기물의 함량이 증가하는데도, 600도 온도점에서의 잔존률이 플러스가 아닌, 마이너스가 나오는데요~. 왜 이렇게 나오는지를 모르겠습니다. 또한, 분해가 되다가 그림과 같이 온도가 감소하는 시점은 어떻게 해석이 되는지 궁금합니다. 많은 답변 부탁드립니다.
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답변 4
  • 답변

    안길홍님의 답변

    2009-06-11
    • 2
    Si-O-Si구조에서 SiO는 반응성을 가지는 표면관능기로 작용하는데(이를 응용하는 예가 많음),다시말하면 고체의 표면은 대기중에 존재하는 수분의 OH radical과 반응성이 매우 높습니다.Si가 OH radical과 반응하면 이를 Silanol이라고 명명하는데, 가열에 의하여 OH는 낮은 온도에서는 탈착이 잘되지 않습니다. 지금 TG의 graph에서 350C부근에서 OH가 탈착됨에 의하여 ,즉 탈수현상에 의하여 온도변화가 낮은 방향(마이너스)으로 미세하게 나타난 결과입니다. OH가 탈착된 후에는 다시 정상 곡선으로 돌아옵니다. (예: 석고의 탈수는 170~200C정도,Mg(OH)2는 400~500C정도,CaHPO4는 150C부근)
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    Si-O-Si구조에서 SiO는 반응성을 가지는 표면관능기로 작용하는데(이를 응용하는 예가 많음),다시말하면 고체의 표면은 대기중에 존재하는 수분의 OH radical과 반응성이 매우 높습니다.Si가 OH radical과 반응하면 이를 Silanol이라고 명명하는데, 가열에 의하여 OH는 낮은 온도에서는 탈착이 잘되지 않습니다. 지금 TG의 graph에서 350C부근에서 OH가 탈착됨에 의하여 ,즉 탈수현상에 의하여 온도변화가 낮은 방향(마이너스)으로 미세하게 나타난 결과입니다. OH가 탈착된 후에는 다시 정상 곡선으로 돌아옵니다. (예: 석고의 탈수는 170~200C정도,Mg(OH)2는 400~500C정도,CaHPO4는 150C부근)
    이종현(seekjong) 2009-06-11

    네~~ 말씀 감사합니다. 이문제에 대해서 참으로 궁금했었는데, 이제조금 이해가 가는데요.
    제가 다시 정리하자면 350C부근 즉, 무게비율이 20 %근처에서 silanol의 OH가 떨어져 나오게됨으로써, 온도변화가 마이너스가 되고, 그럼 최종적으로 600C 가 되었을때의 잔존률은 왜 마이너스가 나오게되는건지요~? 수고스럽겠지만, 한번더 부탁드리겠습니다.

    이종현(seekjong) 2009-06-11

    제가 사용하는것이 케이지 구조의 polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS)입니다.

    안길홍(ah5506) 2009-06-13

    600C에서 Si-O-Si에서 O가 탈착하면서 부피가 감소한 것으로 추정합니다.

  • 답변

    최유성님의 답변

    2009-06-11
    • 0
    >고분자 매트릭스에 무기물 Si-O-Si로 구성된 무기물질을 분산시킨후, 열 안정성을 볼려고 산소하에서, TGA분석을 하였습니다. >그런데, 무기물의 함량이 증가하는데도, 600도 온도점에서의 잔존률이 플러스가 아닌, 마이너스가 나오는데요~. 왜 이렇게 나오는지를 모르겠습니다. >또한, 분해가 되다가 그림과 같이 온도가 감소하는 시점은 어떻게 해석이 되는지 궁금합니다. >많은 답변 부탁드립니다. > 온도가 감소하는 구간이 발생한다는것과 resideu 값이 마이너스 값이 나온다는것은 상식적 으로는 납득이 되지 않습니다. 일단 기기 상의 문제일 가능성을 제시해 봅니다. calibration을 언제 하셨는지 확인 해본 뒤 다시한번 해보시고, 그게 아니라면 a/s를~~~~ 혹시 그런게 아니라면 죄송합니다.
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    >고분자 매트릭스에 무기물 Si-O-Si로 구성된 무기물질을 분산시킨후, 열 안정성을 볼려고 산소하에서, TGA분석을 하였습니다. >그런데, 무기물의 함량이 증가하는데도, 600도 온도점에서의 잔존률이 플러스가 아닌, 마이너스가 나오는데요~. 왜 이렇게 나오는지를 모르겠습니다. >또한, 분해가 되다가 그림과 같이 온도가 감소하는 시점은 어떻게 해석이 되는지 궁금합니다. >많은 답변 부탁드립니다. > 온도가 감소하는 구간이 발생한다는것과 resideu 값이 마이너스 값이 나온다는것은 상식적 으로는 납득이 되지 않습니다. 일단 기기 상의 문제일 가능성을 제시해 봅니다. calibration을 언제 하셨는지 확인 해본 뒤 다시한번 해보시고, 그게 아니라면 a/s를~~~~ 혹시 그런게 아니라면 죄송합니다.
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    박진남님의 답변

    2009-06-14
    • 0
    일단, 최종 무게가 마이너스가 되는 것은 정상적인 상황에서는 일어나지 않습니다. 실험오차이거나, 기기오류로 생각되는군요. * 확인하시고 싶으시면, 샘플 없이 동일한 조건으로 무게가 어떻게 변하는지 실험을 해 보십시오. 실험 조건을 정확히 알려주시면, 정확한 답변에 도움이 되겠습니다. 1. 샘플홀더에의 샘플의 담긴 정도. 2. reference 홀더를 ？는지? 3. 승온속도는 얼마로 했는지 ? 4. 산소 유량은 어느정도인지? >고분자 매트릭스에 무기물 Si-O-Si로 구성된 무기물질을 분산시킨후, 열 안정성을 볼려고 산소하에서, TGA분석을 하였습니다. >그런데, 무기물의 함량이 증가하는데도, 600도 온도점에서의 잔존률이 플러스가 아닌, 마이너스가 나오는데요~. 왜 이렇게 나오는지를 모르겠습니다. >또한, 분해가 되다가 그림과 같이 온도가 감소하는 시점은 어떻게 해석이 되는지 궁금합니다. >많은 답변 부탁드립니다. >
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    일단, 최종 무게가 마이너스가 되는 것은 정상적인 상황에서는 일어나지 않습니다. 실험오차이거나, 기기오류로 생각되는군요. * 확인하시고 싶으시면, 샘플 없이 동일한 조건으로 무게가 어떻게 변하는지 실험을 해 보십시오. 실험 조건을 정확히 알려주시면, 정확한 답변에 도움이 되겠습니다. 1. 샘플홀더에의 샘플의 담긴 정도. 2. reference 홀더를 ？는지? 3. 승온속도는 얼마로 했는지 ? 4. 산소 유량은 어느정도인지? >고분자 매트릭스에 무기물 Si-O-Si로 구성된 무기물질을 분산시킨후, 열 안정성을 볼려고 산소하에서, TGA분석을 하였습니다. >그런데, 무기물의 함량이 증가하는데도, 600도 온도점에서의 잔존률이 플러스가 아닌, 마이너스가 나오는데요~. 왜 이렇게 나오는지를 모르겠습니다. >또한, 분해가 되다가 그림과 같이 온도가 감소하는 시점은 어떻게 해석이 되는지 궁금합니다. >많은 답변 부탁드립니다. >
    이종현(seekjong) 2009-06-15

    1. 샘플홀더에의 샘플의 담긴 정도 ? 17 mg정도로 비슷하게 맞췄습니다.
    2. reference 홀더를 ？는지? reference 홀더를 통하여 보정을 하였습니다.
    3. 승온속도는 얼마로 했는지 ? 20C/min
    4. 산소 유량은 어느정도인지?
    Balance Gas: Oxygen 40.0 ml/min
    Sample Gas: Oxygen 60.0 ml/min
    이상입니다.
    질문에 관심가져 주셔서 감사합니다.

    박진남(jnpark67) 2009-06-15

    혹시나, 가능성은 샘플홀더가 깨끗하지 않은 상황에서 무게가 측정되고, 산소 분위기하에서 연소에 의해 홀더가 청소되면서 무게가 감소할 수도 있겟습니다.

    박진남(jnpark67) 2009-06-15

    측정 중에 유량이 변화하게 되면, 부력이 변하여 역시 무게가 마이너스로 측정될 수 있습니다.

  • 답변

    이상후님의 답변

    2010-01-28
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    >고분자 매트릭스에 무기물 Si-O-Si로 구성된 무기물질을 분산시킨후, 열 안정성을 볼려고 산소하에서, TGA분석을 하였습니다. >그런데, 무기물의 함량이 증가하는데도, 600도 온도점에서의 잔존률이 플러스가 아닌, 마이너스가 나오는데요~. 왜 이렇게 나오는지를 모르겠습니다. >또한, 분해가 되다가 그림과 같이 온도가 감소하는 시점은 어떻게 해석이 되는지 궁금합니다. >많은 답변 부탁드립니다. > 기기상의 문제가 확실한 거 같군요.. 첨부하는 자료의 그림을 확인해 보세요. Si-O-Si의 TGA data는 급격한 decrease pattern으로 마이너스를 보이지 않습니다. 참고하세요..
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    >고분자 매트릭스에 무기물 Si-O-Si로 구성된 무기물질을 분산시킨후, 열 안정성을 볼려고 산소하에서, TGA분석을 하였습니다. >그런데, 무기물의 함량이 증가하는데도, 600도 온도점에서의 잔존률이 플러스가 아닌, 마이너스가 나오는데요~. 왜 이렇게 나오는지를 모르겠습니다. >또한, 분해가 되다가 그림과 같이 온도가 감소하는 시점은 어떻게 해석이 되는지 궁금합니다. >많은 답변 부탁드립니다. > 기기상의 문제가 확실한 거 같군요.. 첨부하는 자료의 그림을 확인해 보세요. Si-O-Si의 TGA data는 급격한 decrease pattern으로 마이너스를 보이지 않습니다. 참고하세요..
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