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분말시료 코팅에 대해 다시 물어보고자 합니다.
지난번 답변들은 잘 보았습니다.
여러가지 답변을 시도해 보고 이미지를 올립니다.
가속전압을 15kV에서 5KV로 조절
샘플 스테이지를 20, 45 틸트시켜서 관찰 등등
여러가지 방법들이 큰 효과를 보지 못했습니다.
샘플종류은 실리카 알루미나입니다.
- SEM
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
강광철님의 답변
2012-02-02- 0
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충북대 공실관 이정희 선생님 043-261-2940께 한번 물어보세요. sem 분석을 한 20년동안 해서 원일을 잘 진단해줄것 같아요.
아니면 공주대 공실관 -담당자 한선아(041-521-9539) 선생께 물어보시면 원인을 알수있을것으로 판단되네요.
제가 보건데 코팅이잘안되서그런것이아니고 배율및 기기이상등의 원인 같은데 저 오퍼레이터 분들께 자문 구하시면 가르쳐 주실것 같네요.
-------------------------------------질문-------------------------------------
분말시료 코팅에 대해 다시 물어보고자 합니다.
지난번 답변들은 잘 보았습니다.
여러가지 답변을 시도해 보고 이미지를 올립니다.
가속전압을 15kV에서 5KV로 조절
샘플 스테이지를 20, 45 틸트시켜서 관찰 등등
여러가지 방법들이 큰 효과를 보지 못했습니다.
샘플종류은 실리카 알루미나입니다.
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답변
김형근님의 답변
2012-02-04- 0
잘 안되시는것 같아 저 역시 안타깝습니다.
사진을 보니 궁금점이 생겼는데, 아마 좀더 쉬운 접근법이 있지 않을까 여겨집니다.
사진에 보며 파우더가 굉장히 미세하고, SEM ？플 stub에 굉장히 많이 뿌려져 있어 파우더가 많이 엉겨있는것 같습니다. 이럴경우 carging이 많이 생기기도 하지요, 왜냐면, 일단 코팅이 되어도 ground 까지의 path가 길어지기 때문에 전도성을 잃을 수도 있으며, 또한 분말 전체에 대하여 코팅이 일정하게이루어 지지 않았을 것이므로 charging이 일어날 확률이 크지요.. 그래서
1. 관찰하시고자 하는 분말양을 최소한으로 sample stub에 뿌리시고 다시 해보세요. 즉, 바닥에 깔릴 정도만 살살 샘플 스푼을 손가락으로 흩뿌리듯이 stub위에 탁탁 터시면 가능 하실 것입니다. 이전에 코팅 재료에 대해 말씀 하셨는데, 이경우 어떤것이든 별 차이는 없을 것입니다.
2. 아마 해보셨는지 모르겠지만, 1번의 경우 계속 charging이 생기면, 이번엔 objective lense knob (SEM 빔이 내려는 큰 통 옆에 손잡이로 일반적으로 #1-4 까지 돌릴 수 있도록 되어있는 것)을 4로 최대한 내리시면, beam current가 많이 줄것입니다. 그리고 이때 배율을 좀 올려서 보시면 훨씬 좋아지리라 여겨집니다. (물론 contrast는 다시 맞춰야 겠지요)
3. 그리고 사진을 찍을때 빠른또는 보통 scan을 하지마시고, 최대한 늦은 scan을 해보세요. 즉, slow raster scan으로 image를 찍으시면 역시 많이 도움이 될것입니다.
1번의 경우가 제일 중요한 포이트인데, 만약 이 모든 경우를 다 했는데도 charging이 일어나면, 마지막으로 condenser lense를 조절하는것인데, 이러면 다른 모든 셋팅이 바뀔 수 있기에 좀 더 어려운 문제가 생기기도 하니까 일단 계속 charging이 생긴다면, 정말 SEM 자체에 문제가 있는지를 확인하기 위해 금속을 조각을 한번 찍어 보세요 확실한 전도체이니까 절대 charging이 일어나지 않을 것이고 다시 전도성 세라믹 분말을 코팅 없이 한번 해보세요 모든게 정상이라면 이 모든 분말에서는 charging이 일어나지 않을 것이면 만약 charging이 일어난다면, SEM에 좀 문제(?)가 있지 않을까 조심히 여쭈어 봅니다.
계속 질문 주세요. 제가 모르면 다른 SEM 전문가에게 도움을 청해서라도 알려 드리겠습니다.
혹, 나중에 안돼서 질문 주실때, 어느정도의 분말을 stub에 까셨는지 사진으로 찍어 보내 주시면 더욱 좋은 자료가 될것 같습니다.
행운을 빕니다.
ek-------------------------------------질문-------------------------------------
분말시료 코팅에 대해 다시 물어보고자 합니다.
지난번 답변들은 잘 보았습니다.
여러가지 답변을 시도해 보고 이미지를 올립니다.
가속전압을 15kV에서 5KV로 조절
샘플 스테이지를 20, 45 틸트시켜서 관찰 등등
여러가지 방법들이 큰 효과를 보지 못했습니다.
샘플종류은 실리카 알루미나입니다.
감사합니다.