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Mass 분석시 LR(저분해능)은 물질구조가 이온화되는 과정을 본다면 HR(고분해능)은
LR에서 확인한 물질구조의 분자량을 정확히 확인하기 위한것이라 배웠습니다.
그런데 실제 분석해보니 Mass에서 HR에서 소수점이 정확하게 맞지 않습니다.
원래 오차범위가 있는 것으로 알고있기에 정확한 값을 원하는 것은 아니지만
오차범위를 어느 정도까지 허용하는지 알고싶습니다.
그리고 FAB 분석시 매트릭스를 주로 글리세롤을 사용하는데 물과 피리딘에 녹는 물질을
분석할경우 (예상 분자량 0~600) 매트릭스와 예상 분자량이 주로 겹치게 되는데
이럴때는 어떻게 해야할지 궁금합니다.
- Mass
- FAB
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
이상후님의 답변
2012-02-28- 3
High resolution mass spectrometry(HRMS)는 exact mass를 측정하는 것인데, 일반적으로 HRMS는 소수점 4째 자리까지 측정할 수 있습니다. High resolution에서는특정 원자량이 단순히 양성자(proton)와 중성자(neutron)의 합으로 계산하면 안됩니다.
예를 들어서, high resolution에서 측정된 mass가 16.0185라고 할 경우에, 단순히 unit mass에서 추측할 수 있는 물질로서 O 또는, NH2 또는 CH4 중에 하나일 것으로 예상되는데, 세가지 물질을 high resolution에서 측정해 보면,
O (8 protons and 8 neutrons): 15.9949
NH2 (9 protons and 7 neutrons): 16.0187
CH4 (10 protons and 6 neutrons): 16.0312각각 위 처럼 exact mass가 측정되게 되므로, O나 CH4가 아닌 16.0187로 계산된 NH2라는 것을 알 수 있습니다. 그런데 소숫점 4째 자리가 다르긴 하지만 세째 자리까지는 정확하게 측정되었기 때문에 오차 범위는 소수점 4째자리가 유동적일 수 있습니다.
다른 예로, high resolution에서 exact mass가 60.0681로 측정될 경우, 후보 구조가 될 수 있는 것들로는,
C3H8O : 60.0575
C2H8N2 : 60.0688
C2H4O2 : 60.0211
CH4N2O : 60.0324들로 각각 측정되게 되는데, 두번째 구조인 C2H8N2의 mass가 소수점 4째 자리만 다르기 때문에 이 화합물이 원하는 구조가 되게 됩니다.
그리고, FAB에서 저분자 matrix와의 중복된 mass range에 있을 때는, water-soluble한 polyethyleneglycol중에 molar mass가 600보다 큰 PEG를 matrix로 사용할 수 있습니다.
다른 대안으로는, 만약에 ESI-MS를 사용할 수 있다면, matrix를 필요로 하지 않기 때문에 매우 유용한 방법이 될 수 있습니다.
-------------------------------------질문-------------------------------------
Mass 분석시 LR(저분해능)은 물질구조가 이온화되는 과정을 본다면 HR(고분해능)은
LR에서 확인한 물질구조의 분자량을 정확히 확인하기 위한것이라 배웠습니다.
그런데 실제 분석해보니 Mass에서 HR에서 소수점이 정확하게 맞지 않습니다.
원래 오차범위가 있는 것으로 알고있기에 정확한 값을 원하는 것은 아니지만
오차범위를 어느 정도까지 허용하는지 알고싶습니다.
그리고 FAB 분석시 매트릭스를 주로 글리세롤을 사용하는데 물과 피리딘에 녹는 물질을
분석할경우 (예상 분자량 0~600) 매트릭스와 예상 분자량이 주로 겹치게 되는데
이럴때는 어떻게 해야할지 궁금합니다.
이제야 봤어요. 감사합니다. 덕분에 궁금한게 해결되었습니다.