2016-05-03
org.kosen.entty.User@3efcaa3a
김준헌(wnsgjsdlsms)
- 5
안녕하세요.
화학계 연구실에 종사하고 있는 대학원생입니다.
다음과 같은 리간드를 n-BuLi을 이용하여 deprotonation후 ZrCl4를 적가하여
zirconium complex를 만들고자 합니다.
우선 온도를 -78 ℃ 로 낮춘 후 n-BuLi을 dropping 하였습니다.
용매는 THF이고 sodium과 benzophenone을 이용하여 깨끗하게 정제 하였습니다.
inlet으로 N2 gas를 계속 흘려주고 oulet을 꼽아 두었습니다.
rt까지 온도를 올린 후 ZrCl4를 solvent에 녹인 후 flask에 적가 하여주었습니다.
rt를 유지하며 overnight으로 반응을 진행 하였습니다.
여기서 rt까지 온도를 올리는 과정에서 solvent인 THF가 양이 줄어드는 것을 확인 하였고
중간에 THF를 조금씩 더 넣어 주었습니다.
ZrCl4를 적가한 후 다음날 와보니 flask는 완전히 말라있었고 온도는 여전히 20도 언저리였습니다.
여기서 질문입니다.
THF가 증발 한 이유는 무엇일까요? septum은 새것을 사용하였고 sealing도 잘 해두었기 때문에 outlet을 통하여 날아가는 것 이외에는 모든 조건을 배제할 수 있습니다.
N2 gas를 타고 THF가 날아갈 수 있나요? 그렇다면 더 낮은 온도로 반응을 유지해야 하나요? 아니면 N2를 밤새 flow 하지 말고 풍선만 꼽아 두는 게 좋을까요?
답변 부탁 드립니다~!
화학계 연구실에 종사하고 있는 대학원생입니다.
다음과 같은 리간드를 n-BuLi을 이용하여 deprotonation후 ZrCl4를 적가하여
zirconium complex를 만들고자 합니다.
용매는 THF이고 sodium과 benzophenone을 이용하여 깨끗하게 정제 하였습니다.
inlet으로 N2 gas를 계속 흘려주고 oulet을 꼽아 두었습니다.
rt까지 온도를 올린 후 ZrCl4를 solvent에 녹인 후 flask에 적가 하여주었습니다.
rt를 유지하며 overnight으로 반응을 진행 하였습니다.
여기서 rt까지 온도를 올리는 과정에서 solvent인 THF가 양이 줄어드는 것을 확인 하였고
중간에 THF를 조금씩 더 넣어 주었습니다.
ZrCl4를 적가한 후 다음날 와보니 flask는 완전히 말라있었고 온도는 여전히 20도 언저리였습니다.
여기서 질문입니다.
THF가 증발 한 이유는 무엇일까요? septum은 새것을 사용하였고 sealing도 잘 해두었기 때문에 outlet을 통하여 날아가는 것 이외에는 모든 조건을 배제할 수 있습니다.
N2 gas를 타고 THF가 날아갈 수 있나요? 그렇다면 더 낮은 온도로 반응을 유지해야 하나요? 아니면 N2를 밤새 flow 하지 말고 풍선만 꼽아 두는 게 좋을까요?
답변 부탁 드립니다~!
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 5
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답변
조윤환님의 답변
2016-05-03- 4
반갑습니다.
아무리 온도를 낮춰도 질소를 흘리면 서서히 THF양이 줄어 듭니다.
bp이하에서도 증기압 이라는 것이 존재하기 때문이죠.
질소의 유량은 처음에는 반응기 내부를 질소로 치환하기 위해 충분히 사용해야 합니다.
일단 질소로 치환되고 난 후에는 처음 처럼 많이 흘릴 필요가 없습니다. 외부에서 공기나 수분이 유입되지 않을 정도로 매우 천천히 흘려주면 됩니다. 즉 양압만 유지될 수 있을 정도면 됩니다. -
답변
조익수님의 답변
2016-05-04- 2
안녕하세요.
일단 N2 gas를 흘려주는 이유가 내부 Air Purge때문이시죠? 만약에 그렇다면 계속해서 질소를
흘려주실 필요가 없습니다. 위에서 말씀하신것처럼 양압정도만 유지된다면 내부로 Air가 유입될 가능성은 적습니다. 풍선만 끼워놔도 양압은 충분히 유지될껍니다.
-
답변
이배훈님의 답변
2016-05-04- 2
질소의 유출 속도/온도에 비례하여 THF가 날아갑니다.
질소 유출량을 최소로 줄이는 경우.
질소 풍선을 이용하는 경우
질소하에서 septum으로 완전히 차단하여 반응을 보내기도합니다. (다만 압력이 많이 증가할 경우를 대비하여 needle로 증기압을 한두번 빼주기도 합니다.)
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답변
이상준님의 답변
2016-05-12- 2
질소의 유출 속도랑 온도에 비례하여 THF가 날아갑니다.
질소 풍선을 하는게 좋을듯 합니다. -
답변
김성수님의 답변
2016-10-31- 1
아무리 온도를 낮춰도 질소를 흘리면 서서히 THF양이 줄어 듭니다.
bp이하에서도 증기압 이라는 것이 존재하기 때문이죠.
질소의 유량은 처음에는 반응기 내부를 질소로 치환하기 위해 충분히 사용해야 합니다.
일단 질소로 치환되고 난 후에는 처음 처럼 많이 흘릴 필요가 없습니다. 외부에서 공기나 수분이 유입되지 않을 정도로 매우 천천히 흘려주면 됩니다. 즉 양압만 유지될 수 있을 정도면 됩니다.