지식나눔

99.9% Ta 시료를 EDS로 분석시 문제점에 추가 질문입니다.

99.9% Ta 시료를 EDS로 분석시 문제점 에 대한 여러분들이 의견을 주셨습니다.
저도 나름대로 여기저기 물어 보았습니다.
대부분의 의견이 EPMA, ICP를 추천하시더군요.

99.9% Ta를 분석하는데 C가 꽤 많이 있는 것처럼 분석되는 것을
해결하는 것은 어렵더군요.


1. EPMA을 아시는 분들은 C를 정확하게 분석하기는 어렵다
2. ICP를 아시는 분들은 C가 잘 분석되지 않는다.

또다른 분이 새로운 대안을 제시했습니다.
TGA로 C의 절대량을 측정하면 된다는 것입니다.

어떤것이 맞는지 궁금하군요.
 
  • EDS
  • WDS
  • ICP
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답변 4
  • 답변

    최규석님의 답변

    안녕하세요.
    일단 EDS를 가지고 있으셔서 EDS를 이용하셔서 Ta 결과를 얻는 것은 의미가 없습니다.
    장비 내부 등 여러가지 컨테미네이션등의 원인으로 항상 3-4% 정도의 카본이 나올수밖에
    없습니다.

    일단 원하시는 결과가 Ta 만 있다라는 결과를 원하시면 그냥 XRD을 이용해 보세요.
    정말 깨끗한 시료라고 하면 Ta에 대한 결과만을 얻을 수 있을 것 같습니다.
    아울러 XRF을 하더라도 어쩔수 없이 카본이 나오기 때문에, 반정량이 아닌
    표준시료 Ta 100%를 이용해서 검량선을 그린후에 측정하시면 정말 Ta100%인지
    99.9%인지, 99.8%인지 알수있습니다.
    안녕하세요.
    일단 EDS를 가지고 있으셔서 EDS를 이용하셔서 Ta 결과를 얻는 것은 의미가 없습니다.
    장비 내부 등 여러가지 컨테미네이션등의 원인으로 항상 3-4% 정도의 카본이 나올수밖에
    없습니다.

    일단 원하시는 결과가 Ta 만 있다라는 결과를 원하시면 그냥 XRD을 이용해 보세요.
    정말 깨끗한 시료라고 하면 Ta에 대한 결과만을 얻을 수 있을 것 같습니다.
    아울러 XRF을 하더라도 어쩔수 없이 카본이 나오기 때문에, 반정량이 아닌
    표준시료 Ta 100%를 이용해서 검량선을 그린후에 측정하시면 정말 Ta100%인지
    99.9%인지, 99.8%인지 알수있습니다.

    실험을 해봐야 알수 있는고급정보 감사합니다

  • 답변

    신동협님의 답변

    안녕하세요

    이전에 ICP를 추천했습니다.
    많은 분들이 다양한 분석법을 추천하셨는데,

    이 시점에 제가 가지는 궁금한 점은
    1. 질문자께서 분석하시려고 하는 샘플의 상태가 어떤것인지?
    (예를 들어서. 기판에 증착된 Ta 박막 혹은 Ta 금속 sheet 등등)

    2. 분석하려고 하는 목적 혹은 샘플의 용도 등이 무엇인지 궁금합니다.
    (예를 들어, 고순도 Ta 코팅막, Ta 촉매 등등)

    3. 샘플이 구매하신 것인지 직접 증착 등으로 제조한 것인지도 궁금합니다.

    이런 구체적인 부분도 알려주신다면 좀더 적절한 분석법이 논의될 수 있을 것 같습니다.

    상황에 따라서는 XPS, SIMS 등으로 표면의 오염원(탄소, 질화물) 등을 제거하고 bulk 부분의
    불순물을 정량할 수도 있습니다. 하지만 이는 표면에서 1 마이크로 이내 분석에 효과적이고,
    큰 벌크상의 불순물을 알고 싶다면 위에서 제시한 분석법 중에서 접근되어야 하는 것들이 있을 것으로 생각됩니다.



     
    안녕하세요

    이전에 ICP를 추천했습니다.
    많은 분들이 다양한 분석법을 추천하셨는데,

    이 시점에 제가 가지는 궁금한 점은
    1. 질문자께서 분석하시려고 하는 샘플의 상태가 어떤것인지?
    (예를 들어서. 기판에 증착된 Ta 박막 혹은 Ta 금속 sheet 등등)

    2. 분석하려고 하는 목적 혹은 샘플의 용도 등이 무엇인지 궁금합니다.
    (예를 들어, 고순도 Ta 코팅막, Ta 촉매 등등)

    3. 샘플이 구매하신 것인지 직접 증착 등으로 제조한 것인지도 궁금합니다.

    이런 구체적인 부분도 알려주신다면 좀더 적절한 분석법이 논의될 수 있을 것 같습니다.

    상황에 따라서는 XPS, SIMS 등으로 표면의 오염원(탄소, 질화물) 등을 제거하고 bulk 부분의
    불순물을 정량할 수도 있습니다. 하지만 이는 표면에서 1 마이크로 이내 분석에 효과적이고,
    큰 벌크상의 불순물을 알고 싶다면 위에서 제시한 분석법 중에서 접근되어야 하는 것들이 있을 것으로 생각됩니다.



     
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  • 답변

    강광철님의 답변

    원하는것이 무엇인지에따라 eds를 하실것인지 icp를 하시것인지가 결정될것 같네요.

    eds는 고체표면분석이고 icp는 고체를 액체로 만들어서 분석하는것이기때문에 분석결과는 % 정도의 오차가 발생하것입니다.
    원하는것이 무엇인지에따라 eds를 하실것인지 icp를 하시것인지가 결정될것 같네요.

    eds는 고체표면분석이고 icp는 고체를 액체로 만들어서 분석하는것이기때문에 분석결과는 % 정도의 오차가 발생하것입니다.
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    안강우님의 답변

    다른 분들 말씀처럼 EDS분석시 C, N ,O 같은 가벼운 원자들에 대해서 오류가 많아서 해당 원소는 분석을 하지 않으시는게 좋을것 같습니다.
    XPS 분석이 좋을것같습니다.
    아니면 라만도 괜찮을듯 싶습니다. 
    다른 분들 말씀처럼 EDS분석시 C, N ,O 같은 가벼운 원자들에 대해서 오류가 많아서 해당 원소는 분석을 하지 않으시는게 좋을것 같습니다.
    XPS 분석이 좋을것같습니다.
    아니면 라만도 괜찮을듯 싶습니다. 
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